1 / 14

Referenzmaterial à la Carte -

MENU. Matrix Polyacrylamid Cu Ni Zn Cr As Br Sb Pb. 10,5% 0,0221% 0,0142% 0,0120% 0,0098% 0,0077% 0,0054% 0,0051%. Beilage - Radioindikatoren - Internmonitore. Bon Appétit!. SAAGAS 21 Mainz, 21.3. - 23.3.2007. Referenzmaterial à la Carte -.

kerryn
Download Presentation

Referenzmaterial à la Carte -

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript

  1. MENU Matrix Polyacrylamid Cu Ni Zn Cr As Br Sb Pb 10,5% 0,0221% 0,0142% 0,0120% 0,0098% 0,0077% 0,0054% 0,0051% Beilage - Radioindikatoren - Internmonitore Bon Appétit! SAAGAS 21 Mainz, 21.3. - 23.3.2007 Referenzmaterial à la Carte - Synthetische Multielement -Kalibriermaterialien auf Polymerbasis Chr. Segebade1, K. Masumoto2, O. Haase1, P. Springorum1, S. Hunt3, Win Tin1, A. Berger1, M. Radtke1 1Bundeswanstalt Für Materialforschung und -prüfung, Berlin 2Tohoku University, Sendai, Miyagi Pref., Japan 3Saginaw Valley State University, Michigan, USA

  2. 1 Nicht vorhanden ! Nicht vorhanden ! SAAGAS 21 Mainz, 21.3. - 23.3.2007 Das Problem Analysenprobe: Neue Matrix Neue Analyte Kalibriermaterial: Einzelelemente / Verbindungen Multikomponent - Material Kontrollmaterial: Zertifiziertes Referenzmaterial

  3. 2 O N H2 H2 C C C H H H H C C H2 H2 C C C H2 H2 H2 C C C C C C O O O N N N H2 H2 H2 O C H2 C C N N C C H2 H H H H O C SAAGAS 21 Mainz, 21.3. - 23.3.2007 Acrylamid Polyacrylamid (linear) Methylenbisacrylamid

  4. 3 C O N H2 C O N H C H C H C H2 C H C H2 C H C O N H C O N H C H2 C H2 C H2 C H2 C O N H C O N H2 C O N H C H2 C H C H2 C H C H2 C H C H2 C H C O N H C H2 SAAGAS 21 Mainz, 21.3. - 23.3.2007 Polyacrylamid (vernetzt; porös)

  5. 4 Kompliziertere Herstellung Kontaminationsgefahr SAAGAS 21 Mainz, 21.3. - 23.3.2007 Ein Vorteil: Herstellung aus wässrigerLösung! Chemischer Ansatz: + Ammoniumperoxodisulfat + Tetramethylendiamin Nachteil:

  6. 5 Elektrometer Streukörper (Graphit) Graphit- Streuscheibe (1 cm dick) Homogenes Elektronenfeld 00233,2 Elektronenaustrittsfenster Austrittfenster (Al) und Strahlmonitor 07002,2 Spektrometer ADC-Counter/timer Strahlrohr Bestrahlkammer Elektronen- strahl Graphitscheibe (Elektronenstrahlmessung) Magnetoptik Probenhalter Tantalkonverter SAAGAS 21 Mainz, 21.3. - 23.3.2007 Neuer Ansatz: Strahlenpolymerisation

  7. 6 SAAGAS 21 Mainz, 21.3. - 23.3.2007 Strahlenpolymerisation Individuell komplexieren Monomere zugeben pH 6·····8 einstellen Bestrahlen (15···20 MeV)

  8. 7 SAAGAS 21 Mainz, 21.3. - 23.3.2007 Strahlenpolymerisation

  9. 8 SAAGAS 21 Mainz, 21.3. - 23.3.2007 Ergebnisse - Homogenität - Richtigkeit der Analytgehalte - Robustheit - Komponentspektrum

  10. 9 Probe Cr Ni Br Pb PAA 2a 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 1 1,006 0,998 0,990 1,011 1,008 0,991 1,010 1,008 1,012 1 1,010 1,004 0,989 0,991 1,010 1,008 1,012 0,995 1,011 1 0,988 0,997 1,008 0,989 1,013 0,994 1,011 0,990 0,992 1 1,010 1,004 0,996 1,011 0,999 0,987 1,003 1,011 0,990 mg/kg 1389 1071 670 670 408 810 682 402 264 Elem. Ca Cr Mn Ni As Br Rb Cd Pb SAAGAS 21 Mainz, 21.3. - 23.3.2007 Ergebnisse Homogenität Prüfung mit Radioindikatoren

  11. 10 PAA 2a mg/kg 1389 1031 670 670 388 810 601 402 264 Elem. Ca Cr Mn Ni As Br Rb Cd Pb SAAGAS 21 Mainz, 21.3. - 23.3.2007 Ergebnisse Homogenität Prüfung mit SyRFA

  12. 11 mg/g Methoden-vergleich Elem. Ca Cr Mn Ni As Br Rb Cd Sb Pb Vorgabe 1398 1031 670 670 388 810 601 402 259 264 Tracer 1405 1041 668 665 391 804 609 400 262 260 RFA 1386±26 1020±29 675±8,4 670±7,9 394±5,8 813±10,2 598±12 398±5,5 284±4,3 268±5,1 IPAA 1392±16 1017±14 670±7,9 674±7,6 390±4,6 799±11,1 600±10,0 396±4,9 255±3,9 269±5,5 INAA --- 1024 --- --- 374 --- 566 --- 252 --- SAAGAS 21 Mainz, 21.3. - 23.3.2007 Ergebnisse Richtigkeit der Analytgehalte

  13. 12 SAAGAS 21 Mainz, 21.3. - 23.3.2007 Schlußfolgerung Polymerisation aus wässriger Lösung Viele Elemente können eingebracht und kombiniert werden (bisher 32 getestet) incl. Anionen, Kationen, Metalle, Nichtmetalle Weiter Gehaltsbereich Unkomplizierte Herstellung; robuste Matrix Analytgehalte entsprechen der Vorgabe u. sind homogen verteilt In Pulverform (tablettierbar) oder kompakt herstellbar Auch in anderen Methoden verwendbar (RFA, INAA) Präzises Einbringen von internen Monitoren / Radioindikatoren

  14. 13 SAAGAS 21 Mainz, 21.3. - 23.3.2007 Schlußfolgerung Nachteile: Nur in relativ kleinen Mengen herstellbar (bisher bis ca. 50 g) Geringfügige Hygroskopie Giftigkeit der Monomere Zur INAA nur mit Einschränkungen verwendbar Dank für die Aufmerksamkeit !

More Related