Monokrystalov é difrakční metody

1. Monokrystalové difrakční metody Difrakce na monokrystalech – základní problémy • Určení krystalové struktury • určení symetrie, elementární buňky, • mřížových parametrů 2. Zjištění orientace krystalu, orientace krystalu 3. Zjištění „kvality“ monokrystalu 4. Studium reálné struktury monokrystalu defekty mříže

2. Monokrystalové difrakční metody - klasifikace Laueovy podmínky k – k0 = ha* + kb* + lc* = Hhkl a. (s – s0) = h |Hhkl| = 1/dhkl b. (s – s0) = k c. (s – s0) = l n = 2d sin  Stacionární krystal Nestacionární krystal Změna  Změna směru primárního svazku

3. Evaldova konstrukce

4. Laueova metoda Polychromatický svazek Stacionární krystal Rovinný film Snímky na průchod Snímky na odraz Obraz reciproké mříže zkolabovaný zkreslený

9. Význam metody rychlost ocenění „kvality“ krystalu určení symetrie (Laueovy třídy) orientace krystalu

13. Orientace krystalu ve stereografické projekci Standardní projekce, simulace projekcí a lauegramů

14. Natočení goniometrické hlavičky Další metody se stacionárním krystalem Kvazimonochromatické záření Konvergenční metoda

15. Metoda otáčeného krystalu Krystal se otáčí na goniometrické hlavičce v ose válcové kazety Monochromatické záření Krystal musí být najustován tak, aby osa rotace byla totožnás vektorem přímé mříže Obraz reciproké mříže zkreslený zkolabovaný

16. Otáčení reciproké mříže kolem osy kolmé k a* a b* Vrstevnice

17. Určení délky přímého vektoru,rozměry jednotkové buňky,periodicity

18. Souřadnice  nemůže být určena

19. Justáž krystalu Oscilační metoda Otočení o 180  kolem osy otáčení Různé rozjustování

20. Weissenbergova metoda Pohyblivý film Monochromatické záření Vymezení jedné vrstevnice clonou Rotace spřažena s posuvem Vymezení jedné vrstevnice clonou Obraz reciproké mříže Zkreslený Nezkolabovaný

21. Ekviinklinační uspořádání Přímé uspořádání

23. Vznik a rozmístění reflexí 180 

25. Sběr dat pro strukturní analýzu Integrující Weissenbergovy goniometry Násobné expozice Násobné filmy

26. Význam metody Stanovení prostorové grupy podle vyhasínání Stanovení mřížových parametrů

27. Délka reciprokého vektoru Pro poloměr 28,6 mm a spřažení posuvu s rotací 2°/mm, C1 = C2 = 1 Konst pro jednu rovinu

28. Interpretace snímků Indexace 0-té vrstevnice krystalu otáčeného kolem osy c konstantní k konstantní h Weissenbergova síť

29. Precesní metoda Precesní pohyb vzorku kolem primárního svazku Monochromatické záření Pohyb filmu Obraz reciproké mříže Nezkolabovaný Nezkreslený

30. Dva Cardanovy závěsy Shodný pohyb filmu i vzorku, film rovnoběžný s rovinou reciproké mříže Špatná dostupnost reciprokého prostoru

32. Určení prostorové grupy Studium dvojčatění a orientovaných srůstů

33. Con-axis Film v kazetě v držáku pevně spojeném se závěsem krystalu Informace obdobná lauegramu

34. Monokrystalová difraktometrie - goniometry inklinační Zdroj monochromátorgoniostat detektor ekvatoriální • - hlavní osa - osa hlavičky - osa kolmá na  i  - osa svírající s  i  asi 50° 2= osa ramena detektoru

35. Goniostaty s Eulerovou kolébkou  - Eulerovy osy

36. Nevýhoda Eulerovykolébky – Omezení v reálném i reciprokém prostoru

37. Klasický čtyřkruhový goniometrs Eulerovou kolébkou

38. Goniostaty s kappa geometrií (Nonius, Kuma) Osy svírají stejný úhel, obvykle 50° • = 0 - 100°  = 0 - 360° Nezávislé motory Přesnost 0,001°

40. Výrobci goniometrů Stoe Nonius Kuma Bruker