OPTICKE METODE U ANALITICKOJ HEMIJI
Download

OPTICKE METODE U ANALITICKOJ HEMIJI

Advertisement
Download Presentation
Comments
december
From:
|  
(306) |   (0) |   (0)
Views: 322 | Added: 09-06-2012
Rate Presentation: 0 0
Description:
Opticke metode hemijske analize se zasnivaju na medusobnoj interakciji elektromagnetnog zracenja i ispitivane supstance.Njihova glavna karakteristika je univerzalnost.Pomocu optickih metoda se mogu analizirati metali, legure, gasovi, rude, minerali, bioloke supstance, organska jedinjenja, ze
OPTICKE METODE U ANALITICKOJ HEMIJI

An Image/Link below is provided (as is) to

Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use only and may not be sold or licensed nor shared on other sites. SlideServe reserves the right to change this policy at anytime. While downloading, If for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server.











- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - E N D - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -




1. OPTICKE METODE U ANALITICKOJ HEMIJI

2. Opticke metode hemijske analize se zasnivaju na medusobnoj interakciji elektromagnetnog zracenja i ispitivane supstance. Njihova glavna karakteristika je univerzalnost. Pomocu optickih metoda se mogu analizirati metali, legure, gasovi, rude, minerali, biolo?ke supstance, organska jedinjenja, zemlji?te itd. Pored toga se mogu analizrati udaljeni izvori zracenja (Sunce, zvezde i sl.)

3. PODELA OPTICKIH METODA Spektroskopske: Emisione Apsorpcione Nespektroskopske

4. Emisione metode: -Spektrografija -Plamena fotometrija -Fluorimetrija -Rendgenska spektroskopija -Ramanska spektroskopija -itd.

5. Apsorpcione metode: -Kolorimetrija -Spektrofotometrija -AAS -itd. Nespektroskopske metode: -Polarimetrija -Refraktometrija -Turbidimetrija -Nefelometrija -itd.

6. Kod emisionih metoda ispituje se elektromegnetno zracenje koje emituje ispitivana supstanca koja se na pogodan nacin pobudi (ekscituje) Kod apsorpcionih metoda ispituje se zracenje koje je pro?lo kroz analiziranu supstancu

7. Kod nespektroskopskih metoda mere se neki drugi parametri zracenja ko ?to su: ugao rotacije ravni polarizovanog zracenja ?polarimetrija indeksa prelamanja ?refraktometrija intenzitet rasutog ili rasejnaog zracenja ?turbidimetrija i nefelometrija

8. ELEKTROMAGNETNO ZRACENJE Elektromagnetno zracenje ima talasna i cesticna (korpuskularna) svojstva Koda se razmatra prostiranje ovog zracenja u prostoru (prelamanje, difrakcija i interferencija) talasna priroda elektromagnetnog zracenja postaje znatno jasnija.

9. Kad se posmatra interakcija zracenja sa atomima i molekulima ispitivane supstance (apsorpcija ili emisija) onda moramo primeniti cesticno (korpuskularno) razmatranje Prema talasnoj slici elektromagnetno zracenje se predstavlja kao rasprostiranje oscilujuceg elektricnog i magnetnog polja u prostoru. Pri tome vektor elektricnog polja osciluje normalno na ravan magnetskog polja kao i na pravac prostiranja zracenja.

11. Elektromagnetsko zracenje se karakteri?e, brzinom prostiranja c, talasnom du?inom ? , frekvencijom ?, talasnim brojem ? i energijom E. Talasna du?ina predstavlja najmanje rastojanje izmedu dve tacke koje osciluju u istoj fazi. Jedinica za talasnu du?inu u SI sistemu je metar (m) ali se mogo ce?ce primenjuje nanometar (nm).

12. Frekvencija, ? predstavlja broj oscilacija u jedinici vremena. Jedinica za merenje frekvencije je Hertz (Hz) i predstavlja jednu oscilaciju u jednoj sekundi. Veza izmedu talasne du?ine i frekvencije data je relacijom:

13. Talasni broj,? , predstavlja broj talasa na jedinici du?ine, obicno jedan centimetar. Kao ?to smo naveli elektromagnetno zracenje ima i cesticne (korpuskularne) osobine. Prema korpuskularnoj teoriji svetlost se satoji od fotona koji se karakteristi?e impulsom, spinom koji je jednak 1 i energijom E.

14. Energija fotona data je Planckovom formulom:

15. SPEKTAR ELEKTROMAGNETNOG ZRACENJA Spektar elektromagnetnog zracenja je podeljen na oblasti:

16. Podela je napravljena prema nacinu dobijanja i detekciji zracenja pojedinih oblasti. Energija zracenja pojedinih oblasti je znatno razlicita pa ce prema tome biti i razlicite i promene koje se odigravaju pri interakciji zracenja pojedinih oblasti spektra sa atomima i molekulima ispitivane supstance. Rentgensko zracenje: dovodi do promene energije elektrona koji se nalaze u unutra?njim popunjenim orbitalama atoma i molekula.

17. UV (ultraljubicasto zracenje): dovodi do energetskih promena valentnih elektrona atoma ili molekula supstance Vis (vidliva oblast spektra): dovodi do energetskih promena valentnih elektrona u atomima i molekulima supstance IC (infracrveno zracenje): dovodi do promene oscilacija atoma i molekula supstance a zracenje daleke (IC) oblasti dovodi do promene energije rotacije molekula supstance Zracenje u oblasti ultrakratkih i kratkih radio talasa dovodi do promene orjentacije spina elektrona (elektronska paramagnetna rezonanca) ili jezgra (nuklearna magnetna rezonanca)

18. X-Ray

22. PRELAMANJE I ODBIJANJE SVETLOSTI Svetlost se u homogenoj sredini prostire pravolinijski Brzina prostiranja svetlosti u opticki redim sredinama je veca nego u opticki gu?cim sredinama Prilikom prelaska iz jedne sredine u drugu, na granicnoj povr?ini svetlost se jednim delom odbija, a drugim delom prelama.

24. Za odbijanje (refleksiju) i prelamanje (refrakciju) svetlosti va?e Snellovi zakoni Svetlost se sa glatkih povr?ina odbija pod istim uglom pod kojim i pada na povr?inu Pod upadnim, odnosno odbojnim uglom, podrazumeva se ugao izmedu svetlosnog zraka i normale na povr?inu. - Svetlost se prelama kad prelazi iz jedne sredine u drugu, u kojoj nema istu brzinu prostiranja kao u drugoj

25. - Zrak koji na granicnu povr?inu padne pod pravim uglom (upadni ugao je nula) ne menja pravac kretanja (ne prelama se) - Pravci upadnog i prelomnog zraka kao i normala na povr?inu le?e u istoj ravni - Odnos sinusa upadnog i prelomnog ugla jednak je odnosu brzina prostiranja svetlosti u te dve sredine, odnosno relativnom indeksu prelamanja jedne sredine u odnosu na drugu, .

26. - Prilikom prelaska svetlosti iz opticki gu?ce u opticki redu sredinu zrak se prelama od normale. Pri nekom upadnom uglu i* prelomni ugao je r= 90o. Ako svetlosni zrak padne na granicnu povr?inu pod uglom vecim od ovog granicnog ugla nece prelaziti u drugu sredinu jer dolazi do totalne unutra?nje refleksije

29. Prizme imaju veliku primenu jer uspe?no zamenjuju ogledala Prednost ovih prizmi nad metalnim povr?inama (ogledalima) je u tome ?to prizme odbijaju svu svetlost koja na njih padne (kod ogledla je koeficijent refleksije uvek manji od jedinice). Pored toga prizme su vremenski postojane jer kod ogledala dolazi do habanja metalnih povr?ina

30. INTERFERENCIJA SVETLOST Interferencija svetlosti je pojava medusobnog pojacavanja ili slabljenja svetlosti u slucaju kada se dva svetlosna zraka nadu u istoj tacki u prostoru. Pojava interferencije svetlosti mo?e se javiti u trajnom obliku samo sa koherentnom svetlo?cu (svi zraci osciluju u istoj fazi). Mo?e se smatrati da je koherentna ona svetlost koja se dobija iz izvora malih dimenzija (tackastog izvora) kada se posmatra na udaljenosti koja je velika u odnosu na dimenzije izvora.

32. POLARIZACIJA SVETLOSTI Kao ?to je vec navedeno svetlost predstavlja elektromagnetni talas ciji elektricni i magnetni vektor osciluju normalno na smer prostiranja. Kod bele svetlosti, smer oscilacija se idealno nepravilno menja, tako da se ni jednom smeru ne daje prednost i svi smerovi oscilacija su zastupljeni. Kod polarizovane svetlosti postoje ?povla?ceni? pravci oscilovanja

34. Kod eleipticki odnosno cirkularno polarizovane svetlosti preovladuju pojedini pravci oscilovanja, tako da projekcija odgovara elipsi odnosno krugu. Svetlost mo?e biti sastavljena od polarizovane i od prirodne komponenete. Prirodna svetlost ima stepen polarizacije 0%, a potpuno polarizovana svetlost 100%.

35. Linearno polarizovana svetlost se prakticno dobija refleksijom sa povr?ine staklene ploce ili pomocu optickih prizmi koje su napravljene od materijala koji pokazuje dvojno prelamanje ? Nickolova prizma Islandski kalcit, turmalin i korund su prirodni kristali koji razla?u svetlost na dva linearno polarizovana zraka (redovni i neredovni) Ovi zraci osciluju u dve ravni koje su medusobno normalne i ako se pomocu zaklona ili na neki drugi nacin jedan zrak ukloni dobicemo samo drugi zrak.

37. DIFRAKCIJA SVETLOSTI Pojava difrakcije (savijanja), kao i pojave interferencije i polarizacije karakteristicne su za talasne procese Difrakcija svetlosti je veoma slo?ena pojava Difrakcija se mo?e shvatiti posmatranjem prostiranja svetlosti iz nekog izvora S kroz pukotinu a-b do ekrana (zaklona) K

38. Kada bi se svetlosni zraci prostirali pravolinijski iz izvora S ka pukotini a-b onda bi na zaklonu K trebalo da bude osvetljena samo povr?ina AB, pri cemu tacke A i B le?e na pravcima SaA i SbB Ovo va?i samo ako pukotina a-b ima dovoljno velike dimenzije

39. Ako je otvor a-b 0,3 mm i manji javlja se otstupanje od pravolinijskog i na zaklonu K se svetlost se javlja i van podrucja AB (do tacke C i D). Pri smanjenju linearnih dimenzija pukotine a-b ova pojava dolazi sve vi?e do izra?aja i svetlost se sve vi?e ?iri oko otvora AB Kad se otvor jo? vi?e smanji dolazi do pojave interferencije svetlosti i dobija se difrakciona slika od niza koncentricnih krugova.

40. Ako je pukotina izdu?na dobija se difrakciona slika od niza svetlih i tamih linija, ukoliko je svetlost monohromatska. Ako se koristi polihromatska (bela) svetlost silka se sastoji od krugova ili linija razlicite boje izmedu kojih se javljaju tamne oblasti

41. Prema tome kod difrakcije polihromatske svetlosti dolazi do njenog razlaganja po pojedinim talasnim du?inama

42. IZVORI ZRACENJA Izvori zracenja su sastavni deo svakog aparata koji se koristi kod optickih metoda Izvor zracenja mo?e imati standard za kalibraciju skale talasnih du?ina ili energetske osteljivosti spektralnih aparata. Prema tipu spektra koji emituju izvori zracenja se dele na: - izvore koji emituju kontinualan; - izvore koji emituju diskontinualan spektar.

43. Kontinualni spektar je okarakterisan neprekidnom raspodelom energije u ?irokom intervalu frekvencije bez o?trih linija i traka Diskontinualni spektar se sastoji od niza odvojenih, manje ili vi?e o?trih linija i traka O?tra granica izmedu ove dve vrste izvora ne postoji jer ima izvora koji u jednoj oblasti talasnih du?ina emituju kontinualni spektar a u drugoj diskontinualni (vodonicna lampa)

44. Kod apsorpcionih metoda se uglavnom koriste izvori sa kontinualnim zracenjem, a kod emisionih izvori sa diskontinualnim zracenjem Svi izvori zracenja krakteri?u se spektralnom raspodelom energije zracenja i karakterom njene vremenske zavisnosti

45. IZVORI KONTINUALNOG ZRACENJA Primenjuju se dva tipa izvora kontinualnog zracenja: termicki izvori i izvori sa elektricnim pra?njenjem TERMICKI IZVORI U termicke izvore spadaju lampe sa zagrevanom niti, ?tapicem ili spiralom

46. Zagrevno telo je najce?ce napravljeno od te?ko topljivih metala (W), njihovih legura ili oksida pojedinih metala Usijana nit ovih lampi, koje se pribli?no pona?aju kao crno telo, emituju kontinualan spektar sa energetskom raspodelom koja je odredena temperaturom tela

47. Maksimum emisije zracenja se pomera ka ni?im talasnim du?inama kada temperatura u usijanom telu raste Prema Wienom zakonu pomeranja:

49. Energija zracenja koje emituje crno telo u jedinici vremena po jedinici povr?ine data je Stefen-Boltzmanovim zakonom: gde je -koeficijent proporcionalnosti, a za realna tela va?i: gde je -emisioni koeficijent (emisivnost) koji je za realna tela manji od jedinice

50. Od kontinualnih izvora zracenja ?iroku primenu imaja volframova lampa (u vidljivoj i UV oblasti), Nernstov i globar ?tapic (u IC oblasti) Volframova lampa se sastoji od evakuisanog staklenog balona ili balona sa inertnim gasom u kome se nalazi volframovo vlakno Napajanje lampe se izvodi stabilizovanim naponom od 6 V i jacinom struje od 45 A, a usijano vlakno emituje zracenje u oblasti od 320 ? 1100 nm

51. Nernstov ?tapic je cilindricni ?tapic velicine 30x(1-3) mm izraden od smese ZrO2 (80%) i ThO2 (10%) sa primesama drugih oksida (MgO, CaO) Na kraju ?tapica se nalaze Pt-elektrode na koje se dovodi napon od 100 V Na sobnoj temperaturi ?tapic ima veliki otpor i napon od 100 V nije dovoljan da ga usija, pa se zbog toga prethodno zagreva do oko 1000 K kada mu se otpor znatno smanjuje i njegovo dalje zagrevanje se odvija na racun elektricne struje.

52. Radna temperatura mu je oko 1600 K Globar ?tapic je napravljen od silicijum-karbida i u zavisnosti od namene njegove dimenzije variraju (u du?ini od 25 do 100 mm a u precniku od 0,8 do 5,0 mm) Radni napon je od 30 - 50 V, a jacina struje od 5-6 A Ne zahtevaju prethodno zagrevanje zbog znatno manjeg otpora a radna temperatura im je obicno oko 1300 K

53. Spektralna raspodela Nernstovog i globar ?tapica

54. Izvori kontinualnog zracenja sa elektricnim pra?njenjem Gasna pra?njenja mogu imati kontinualni i diskontinualni spektar zracenja. U ovu grupu spadaju vodonicna i deuterijumska lampa koje se sastoje od kvarcne cevi napunjene vodonikom ili deuterijumom u kojima se izvodi pra?njenje pri pritisku od nekoliko milibara. U spektroskopskoj praksi se primenjuju visokonaponske (2-3 kV i 1 A) niskonaponske lampe (220 V uz DC ili AC napajanje).

55. Niskonaponske su jednostavnije za upotrebu i daju intenzivnije spektre Deuterijumske lampe imaju veci intenzitet kontinualnog spektra od vodonicnih lampi istih karakteristika Opseg primene vodonicih lampi je od 200 do 380 nm, a deuterijumskih od 185 do 200 nm Na vecim talasnim du?inama vodonicne lampe daju diskretan spektar i slu?e za proveru kalibracija skala talasnih du?ina kod spektralnih aparata.

56. Deuterijumske lampe se koriste u atomskoj apsorpcionoj spektrofotometriji (AAS) za korekciju pozadinskog zracenja Karakteristike izvora kontinualnog zracenja se menjaju sa promenom talasne du?ine pa je za ?iru oblast neophodno koristiti razlicite izvore zracenja U obalsti od 200-1000 nm koriste se vodonicna i volframova lampa.


Other Related Presentations

Copyright © 2014 SlideServe. All rights reserved | Powered By DigitalOfficePro