Optick metody
This presentation is the property of its rightful owner.
Sponsored Links
1 / 36

Optické metody PowerPoint PPT Presentation


  • 241 Views
  • Uploaded on
  • Presentation posted in: General

Optické metody. Optické metody Obsah přednášky. Základy Elektromagnetické vlnění Základy instrumentace AES, AAS Luminiscenční metody XRFS. Optické metody Základy. Spektrální metody Měření jevů, ke kterým dochází při interakci látky s elektromagnetickým vlněním (zářením).

Download Presentation

Optické metody

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation

Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author.While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server.


- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - E N D - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -

Presentation Transcript


Optick metody

Optické metody


Optick metody obsah p edn ky

Optické metodyObsah přednášky

  • Základy

    • Elektromagnetické vlnění

    • Základy instrumentace

  • AES, AAS

  • Luminiscenční metody

  • XRFS


  • Optick metody z klady

    Optické metodyZáklady

    • Spektrální metody

    • Měření jevů, ke kterým dochází při interakci látky s elektromagnetickým vlněním (zářením)


    Optick metody z klady1

    Optické metodyZáklady

    I0, I – intenzity

    I0 = I nedošlo k interakci

    Snížení intenzity (I < I0) – absorpce, odraz, rozptyl


    Optick metody z klady2

    Optické metodyZáklady

    Elektromagnetické vlnění


    Optick metody z klady3

    Optické metodyZáklady

    E = h.nn – kmitočet (frekvence)

    h – Planckova konstanta


    Optick metody z klady interakce z en

    Optické metodyZáklady – interakce záření

    DE = E2 – E1 = hn

    E1< E2 – absorpce

    E1 > E2 – emise


    Optick metody interakce z en s hmotou

    Optické metodyInterakce záření s hmotou

    • Absorpce

    • Emise

    • Fotoluminiscence

    • Rozptyl

    • Lom

    • Polarizace


    Optick metody spektrum

    Optické metodySpektrum

    • Závislost intenzity měřené veličiny na vlnové délce, vlnočtu nebo energii záření.

    • Intenzita ovlivněna absorpcí, odrazem, rozptylem…

    • Čím nižší vlnová délka, tím vyšší energie


    Optick metody obecn instrumentace

    Optické metodyObecná instrumentace


    Optick metody prvky monochrom toru

    Optické metodyPrvky monochromátoru

    • Mřížka

    • Hranol

    • Littrowův hranol

    • Interferometry


    Optick metody rozd len

    Optické metodyRozdělení

    • Zkoumaná látka pouze ovlivňuje procházející záření (nedochází k výměně energie)

      • Změna rychlosti – index lomu – refraktometrie

      • Změna otáčení roviny polarizovaného světla – polarimetrie

      • Rozptyl světla částicemi – turbidimetrie, nefelometrie

  • Optické metody spektrální – dochází k výměně energie

    • Absorpce – absorpční metody

    • Emise – emisní metody


  • Optick metody rozd len1

    Optické metodyRozdělení

    • Molekulová spektroskopie

      • Interakce molekul se zářením

      • IR – interakce vazeb

      • UV-VIS – interakce elektronů v molekulách

  • Atomové spektroskopie

    • Interakce atomů se zářením

    • AAS – atomová absorpční spektroskopie

    • AES – atomová emisní spektrometrie


  • Atomov emisn spetrometrie aes

    Atomová emisní spetrometrie (AES)

    • Analyt musí být atomizován (převeden do atomárního stavu)

    • Měření intenzity na určitých vlnových délkách

    • Čárová spektra

    • Nejintenzivnější čáry

    • Princip:

      Převedení vzorku do atomárního stavu, excitace valenčních elektronů  návrat na nižší energetickou hladinu  Emisní spektrum


    Aes spektrum

    AESSpektrum

    • Spektrální čáry

      • Vlnová délka – přítomnost prvku

      • Intenzita – kvantitativní zastoupení prvku

      • Počet čar závisí na počtu valenčních elektronů

      • Desítky až tisíce čar

  • Rezonanční čáry – nejintenzivnější

    • Použití k analýzám

    • Při AAS vykazují nejvyšší absorbanci


  • Aes zdroje bud c energie

    AESZdroje budící energie

    • Chemický plamen – 3000-4000 K

    • Elektrické zdroje

      • Oblouk – 5000-7000 K

      • Jiskra – 30 000 K

      • ICP – indukčně vázaná plasma – x0 000 K

        • Rychlé, energeticky náročné, i pro velmi nízké koncentrace

    • GD – Doutnavý výboj – kovy – Ar plasma


    Aes detekce

    AESDetekce

    • Fotografická deska – spektrogram

    • Fotoelektrický detektor

    • CCD

    • Fotonásobič


    Aes metodika anal zy

    AESMetodika analýzy

    • Lomakinův vztah

      Il = a.b.c

    • Kalibrace

    • Standardy

      • Srovnání intenzit čar

      • Podobné a známé složení a fyzický stav – matrice

      • Kvalita – nejméně 3 čáry se musejí shodovat

    Il – intenzita spektrální čáry

    a – zahrnuje složení vzorku, rovnováha mezi koncentrací ve vzorku a v plasmatu

    b – souvisí s absorpcí záření v plasmatu


    Aes vyu it

    AESVyužití

    • Stanovení všech prvků s různou mezí detekce

    • Kovy v ocelích, slitinách a rudách

    • Stopová analýza v životním prostředí

    • Výhoda: nepatrná spotřeba vzorku

    • Nevýhoda: meze detekce závisí na způsobu buzení spekter a na matrici vzorku


    Atomov absorp n spektrometrie aas

    Atomová absorpční spektrometrie - AAS

    • Analýza v oblasti rezonančních čar

    • Princip

      Atomizace vzorku  specifická absorpce monochromatického rezonančního záření  excitace valenčních elektronů

    • Rezonanční čáry kovů: 190 – 850 nm

    • Stanovení – hodnota absorbance


    Aas instrumentace

    AASInstrumentace

    • Zdroj záření – katodová výbojka, váleček z analyzovaného kovu, multiprvkové výbojky

    • Absorpční prostředí – látka v atomárním stavu

    • Monochromátor – disperzní prvek

    • Detektor – fotonásobič, polovodičový detektor


    Aas absorp n prost ed

    AASAbsorpční prostředí

    • Plamenová technika

      • Prostorově vymezený plyn – plamen

      • Aerosol vnesen do plamene - atomizace

      • 2000 – 3000 K

      • Acetylén + vzduch

      • Acetylén + oxid dusný

      • Nevhodné pro těkavé prvky (Hg)

  • ETA – elektrotermická atomizace

    • Tyčinka s prohlubní z grafitu

    • Vzorek se vnese do prohlubně

    • Žhavení grafitu – atomizace

    • V malém prostoru – lze analyzovat i těkavé látky


  • Aas vyu it

    AASVyužití

    • Výhody

      • Vysoká citlivost

      • Rychlost a jednoduchost měření

      • Sériové analýzy kovů

  • Nevýhody

    • Nedává informace o vazbě kovu

    • Správnost závisí na správnosti kalibrace


  • Aas vyu it1

    AASVyužití

    • Kovové prvky v nízkých koncentracích

    • Vysoká specifičnost pro 60 prvků

    • Analýzy pitných vod

    • Lékařství – kovy v krvi, moči

    • Potravinářství – kovy v nápojích

    • Geologie, metalurgie

    • Toxikologie a analýza ŽP

    • Hg – těkavá, nelze v plameni


    Aas aes p stroje

    AAS/AESPřístroje


    Luminiscen n metody

    Luminiscenční metody

    • Fotoluminiscence

    • Chemiluminiscence

    • Bioluminiscence

    • Termoluminiscence

    • Elektroluminiscence


    Fotoluminiscen n metody z klady

    Fotoluminiscenční metodyZáklady

    • Emise záření látkou, která předtím záření absorbovala.

    • Ozáření vzorku nejčastěji UV zářením, viditelným zářením, RTG zářením

    • Za vhodných podmínek zpětná emise – luminiscence (stejná nebo delší vlnová délka oproti excitačnímu záření)

    • Návrat látky z excitovaného stavu do základního - relaxace


    Fotoluminiscen n metody z klady1

    Fotoluminiscenční metodyZáklady

    • Způsoby relaxace

      • Vibrační deaktivace – přeměna energie na teplo

      • Emise – energie vyzářená jako foton (luminiscence)

      • Relaxace pomocí fotochemické reakce

  • Preferovaný je přechod, který minimalizuje dobu života excitovaného stavu

    • Nezářivé deaktivace – vibrační relaxace a vnitřní konverze, vnější konverze

    • Zářivé deaktivace – luminiscence


  • Fotoluminiscen n metody

    Fotoluminiscenční metody

    • Dělení (foto)luminiscence

      • Fluorescence (10-8 – 10-5 s)

      • Fosforescence (10-2 s – dny)

  • Výtěžek luminiscence

    k = Eemit/Eabs ≤ 1

  • Zhášení luminiscence – k < 1

    • Intramolekulární a intermolekulární pochody

    • Vnitřní konverze

    • Vznik fotosloučenin

    • Intermolekulární pochody – neelastické srážky, vliv rozpouštědla


  • Fotoluminiscen n metody1

    Fotoluminiscenční metody

    • Luminiscenční spektrum i intenzita luminiscence závisí na rozpouštědle a hodnotě pH

    • K analytickým účelům se používá především luminiscenční spektrum a intenzita luminiscence

    • Luminiscenční spektra:

      • Zředěné plyny - čárová spektra

      • Molekuly sloučenin – pásová spektra


    Fotoluminiscen n metody2

    Fotoluminiscenční metody

    • Luminiscenci poskytuje jen málo anorganických sloučenin

    • Fluoreskují především organické sloučeniny a komplexy s kovy

      • Chromoforové skupiny: -N=N-, -CN, aromatické kruhy


    Fotoluminiscen n metody aplikace

    Fotoluminiscenční metodyAplikace

    • Kvalitativní analýza

      • Menší využití

      • Např. polycyklické aromáty a velmi podobné molekuly – velmi podobná spektra

  • Kvantitativní analýza

    • Kalibrační křivky

    • Komplexy kovů

    • Organické sloučeniny

    • Proteiny

    • Aminokyseliny


  • Rentgenov fluorescen n anal za xrfs

    Rentgenová fluorescenční analýza - XRFS

    • Princip:

      Ozáření vzorku RTG zářením  dodaná energie uvolní elektron z vnitřní slupky atomu  vzniklá vakance se zaplní elektronem z vyšší slupky  vyzáření energie  RTG spektrum


    Xrfs instrumentace

    XRFSInstrumentace

    • Zdroj záření

      • Rentgenová lampa – málo používaná

      • Zářiče – 55Fe, 109Cd – radioizotopové – stálé, vyčerpání v řádu 2 – 3 let, měkké zářiče

  • Dopad na vzorek

    • Vzorek v pevném stavu

  • Detektor

    • Emitované záření

    • Chlazený kapalným dusíkem

  • Zapisovač


  • Xrfs vyu it

    XRFSVyužití

    • Kvalita

      • Přiřazení určité čáry spektra k určitému prvku

      • Kapalné i pevné vzorky

  • Kvantita

    • Tok záření RTG spektra je úměrný obsahu prvku ve vzorku

    • Kalibrace na standardy

  • Nejčastěji pro anorganické materiály

  • Stanovení středních a velkých obsahů

  • Nevýhoda: výsledek stanovení je silně závislý na povrchové úpravě, homogenitě a matrici vzorku


  • Optick metody

    Pro dnešek vše 


  • Login