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Muestreo, determinaciones in situ y control de calidad

Muestreo, determinaciones in situ y control de calidad. Estela Murad Supervisora de Informes y Gestión de Análisis. MUESTREO. Personal Móviles Equipos de campo Frascos Parte de extracción. Personal. 4 analistas en turnos rotativos

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Muestreo, determinaciones in situ y control de calidad

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Presentation Transcript

  1. Muestreo, determinaciones in situ y control de calidad Estela Murad Supervisora de Informes y Gestión de Análisis

  2. MUESTREO • Personal • Móviles • Equipos de campo • Frascos • Parte de extracción

  3. Personal • 4 analistas en turnos rotativos • Muestreos en redes, plantas, perforaciones y lagos • Emisión de partes de extracción en SAP-QM • Ingreso de muestras al sistema • Preparación de frascos para muestreo • Ajuste y calibración de los equipos utilizados • Tareas en el Laboratorio

  4. Móviles • REGISTROS • Conductor • Horario de uso • Km • Botiquín • Matafuego • Lavado • Neumáticos • Fluidos

  5. Planilla de unidad móvil

  6. Equipos de campo • Turbidímetros Hach 2100P • Phmetros Hach Sension 1 • Conductímetros Hach Sension 5 y WTW LF330 • Hach Sension 156 (pH y conductividad) • Orion Aqua Fast II • Orion AQ 3070

  7. Maletín de transporte

  8. Frascos

  9. Instructivo para preparación de frascos • Descripción de las etiquetas identificatorias • Reactivos utilizados para lavado o conservantes • Frascos bacteriológicos • Frascos con conservantes • Frascos sin conservantes

  10. Clasificación de frascos

  11. Parte de extracción • Nombre y firma de la persona que extrajo las muestras • y realizó las determinaciones in situ • Dirección del sitio de extracción • Hora de muestreo • Frascos a extraer • Condiciones ambientales: viento, lluvia, llovizna, tierra • Resultados de las determinaciones in situ • Identificación de los equipos utilizados • Identificación del móvil utilizado para el muestreo o la • sala donde se realizaron las determinaciones

  12. Consideraciones generales del muestreo • Siempre debe asegurarse la representatividad de la muestra • Llenar los frascos de manera correcta. Como norma general los frascos con conservante No deben enjuagarse Dejar correr el agua antes de extraer la muestra. Establecer el tiempo o modo de purga

  13. Consideraciones generales del muestreo • Identificar los frascos antes de realizar la extracción de • las muestras • Evitar que el interior del frasco tome contacto con las • manos o ropa • Evitar tener destapado el frasco más tiempo del que se • requiere para la extracción de la muestra

  14. DETERMINACIONES IN SITU • Cloro libre y total • Turbiedad • Conductividad • Residuo conductimétrico (por cálculo) • pH y temperatura

  15. Cloro libre Validación • Bias Comparación con un método normalizado; 6 mediciones de una muestra real con cada método Test de contraste de hipótesis (se comparan varianzas y media de las diferencias) • LD-LC 6 mediciones de blanco fortificado (0.05 mg/l) LD= t(0.01- 5)*s y LC= LD*10/4 • Reproducibilidad 12 mediciones (6 cada operador cada equipo) por matriz (muestra real- solución de 0.2 y 3.5 mg/l) R= s*t0.05√2

  16. Turbiedad Calibración y verificación • Calibración: Trimestral con curva StabCal de Hach <0.1 – 20 – 100 – 800 UNT • Verificación: Diaria con gel de rango bajo criterio de aceptación ± 5%

  17. Verificación diaria CCAI

  18. Turbiedad Validación • Bias Muestra de concentración conocida (0.5 y 1 UNT) 12 repeticiones cálculo del ER% [(x-u)*100/u] • LD-LC 12 mediciones de agua MilliQ. LD=x+3s; LC=x+10s • repetibilidad 12 mediciones de diferentes matrices (cruda y salida) y por equipo se calcula r= s*t0.05√2 • Reproducibilidad se unifican los datos por matriz de todos los equipos y se calcula R= s*t0.05√2

  19. Conductividad Ajuste y verificación • Ajuste Trimestral con KCl 0.01 M (1413 µScm) • Verificación Diaria con KCl 0.001 M (146.9 µS/cm) Criterio de aceptación ± 3 µS/cm (se evalúa durante la validación)

  20. Verificación diaria CCAI

  21. Conductividad Validación • Bias -Participación en Interlaboratorios (z-score y ER%) -Cálculo del ER% a partir de 10 mediciones de solución de KCl 0.01 M (Merck Certipur) • LD-LC 10 mediciones de agua MilliQ cálculos con mayor x y mayor s • repetibilidad 10 mediciones por equipo de blanco, muestras reales (120 y 260 µS/cm) y KCl 0.01M (1413 µS/cm) r=s*t0.05√2 • Reproducibilidad se unifican los datos por matriz de todos los equipos y se calcula R=s*t0.05√2

  22. pH Ajuste y verificación • Ajuste semanal con Buffer 7 y 10 • Verificación diaria con Buffer 8 Criterio de aceptación± 0.1 upH

  23. Verificación diaria CCAI

  24. pH Validación • Bias Participación en ensayos Interlaboratorio ER% y z-score • repetibilidad 12 mediciones de muestra real y buffer 8 por cada equipo r=s*t0.05√2 • Reproducibilidad se unifican los datos por matriz de todos los equipos y se calcula R=s*t0.05√2

  25. MUCHAS GRACIAS

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