Zapewnianie jakości pomiarów wykonywanych na miejscu, transportu i konserwacji prób

1. Zapewnianie jakości pomiarów wykonywanych na miejscu, transportu i konserwacji prób Dr Dietmar Petersohn Laboratorium Berliner Wasserbetriebe 1

2. Zapewnianie jakości podczas wykonywania pomiarów na miejscu • Inspekcja wizualna • Przechowywanie urządzeń w umiarkowanej temperaturze • Kalibracja • Tlen • codzienny pomiar pH • codzienny pomiar konduktywności / potencjału redoks – kontrola • Sprawdzenie pomiaru przy pomocy • niezależnych norm lub roztworów porównawczych • dokumentacji w mapach wartości średnich • Badania międzylaboratoryjne przy użyciu wody pobranej do badania • Ocena stanu elektrod 2

3. Pomiary na miejscu • Temperatura • Odczyn pH • Konduktywność • Rozpuszczony tlen • Potencjał redoks (stosuje się w przypadku prób wody gruntowej i ze studni • Cechy organoleptyczne • Zapach • Kolor • Mętność • Osad • Smak (jedynie w przypadku wody przeznaczonej do spożycia w punktach kontrolnych wodociągu) 3

4. Źródła błędu w analityce • Błędy popełniane podczas próbobrania nie mogą zostać skorygowane aparaturą analityczną • Próby ulegają procesom zmian • Fizycznych • Chemicznych • Biologicznych • Wyniki badań często różnią się od tych, które otrzymano by przeprowadzając badanie tuż po pobraniu próby 4

5. Powody konserwacji • Stan chemiczny próby wpływa na uzyskiwane wyniki • Utlenianie związków przez tlen rozpuszczony w wodzie i tlen z powietrza • Zmiana wartości pH, konduktywności lub stężenia kwasu węglowego w próbie spowodowany dostępem dwutlenku węgla • Nieodwracalna adsorpcja lub desorpcja związków z materiału, z którego wykonany jest pojemnik lub ciał stałych znajdujących się w próbie • Utrata lub odgazowanie związków • Działanie na próbę czynników mikrobiologicznych • Zmiany spowodowane dostępem światła • Wpływ temperatury w przypadku długotrwałego transportu od miejsca pobrania próby do laboratorium 5

6. Powody konserwacji - przykład • Zakres zmian cech próby oraz warunków transportu • Cel: • Zachowanie stanu próby przez konserwację podczas próbobrania przy pomocy odpowiednich środków • Środki: • specjalny pojemnik • specjalny zabieg konserwacyjny 6

7. Zanieczyszczenie – przykład: fosforany i EDTA • Wchodzą w skład detergentów do mycia naczyń szklanych (sprzętu, butelek, kolb) • Zabronione jest użycie detergentów zawierających fosforany do mycia butelek, do których pobiera się próby do badania na obecność fosforanów • Detergenty zawierające czynniki kompleksujące nie nadają się do pobierania prób do badań na oznaczenie EDTA 7

8. EN DIN 5667-3 • Obejmuje wytyczne dotyczące konserwacji i obsługi prób • Wymienia najpopularniejsze techniki konserwacji • Opisuje wpływ środowiska i wzajemne oddziaływanie prób i otoczenia • Omawia sposoby zapobiegania wzajemnemu oddziaływaniu prób i pojemników lub detergentów użytych do ich mycia 8

9. Wymagania w stosunku do metod konserwacji • Procedura analizy nie może zostać zakłócona • Konserwacja służąca zachowaniu jednego parametru nie może zakłócić analizy innych • Stosować można wyłącznie materiały i procedury wolne od zanieczyszczeń • Konserwacja nie może zwiększyć ryzyka dla próbobiorców i laborantów 9

10. Metody konserwacji • >  Zakwaszenie; pH 1 do 2 przy pomocy • Kwasu azotowego (HNO3) • Kwasu solnego (HCl) • Kwasu fosforowego (H3PO4) lub • Kwasu siarkowego (H2SO4) • >  Zastosowanie roztworu sody kaustycznej, pH > 12 • >  schłodzenie / przetrzymywanie w umiarkowanej temperaturze • >   Zamrożenie • >  Filtracja 10

11. Konserwacja w BWB zgodnie z SPP (fragment)

12. Konserwacja – przykład: rtęć • >  Środki chemiczne i butelki: • Roztwór stabilizujący: 1% K2Cr2O7 – stosować w ilości 2.5 ml na 250 ml próby w butelce do pobierania prób • >  Do rozważenia: • Użycie butelek plastikowych, szklanych lub teflonowych • Butelka do pobierania prób wyłącznie na obecność rtęci • Nie wykorzystywać już nigdy do pobierania prób do badania na obecność innych metali ciężkich, w szczególności chromu (chrom VI) 12

13. Konserwacja – przykład: żelazo (II) • >   Środki chemiczne i butelki: • 1.   Roztwór stabilizacyjny: 1:3 rozcieńczonego kwasu siarkowego (H2SO4) • 2.   stosować w ilości 1 ml na każde 100ml próby w szklanej butelce zamkniętej szklanym korkiem • 3.   wypełnić nie zostawiając bąbli powietrza • >   Jaki wpływ na ogólne żelazo: • 1.  związki węgla adsorbują w kwasach humusowyc • 2.   kwas azotowy (HNO3) jest silnym utleniaczem 13

14. Konserwacja – przykład: indeks fenolowy • >  Środki chemiczne i butelki: • 1.   Butelki z brązowego szkła ze szlifowanymi szklanymi korkami • 2.   Konserwacja w pH < 4 • 3.   Dodać 1g siarczanu miedzi na litr próby • 4.   Schłodzenie do 4°C i analiza w ciągu 24h • >   Do rozważenia: • 1.   Zanieczyszczenie detergentami zawierającymi substancje zmieniające właściwości w obecności fenolu • 2.   Wypełnienie butelki bez pozostawienie bąbli powietrza w celu uniknięcia utlenienia tlenem atmosferycznym

15. Konserwacja - przykład: Trihalogenometany (THM) • ■   Wykonanie próbobrania • Próbę umieścić w 2 butelkach z brązowego szkła zaopatrzonych w szklane korki nie pozostawiając w środku powietrza. Schłodzić podczas transportu. Analiza w ciągu 24 godzin • ■   Metoda alternatywna: • 10 ml próbę umieścić w pojemnikach HS wypełniając je do oznaczenia kalibracyjnego • ■   Cechy: • THM = lotne aromatyczne i halogeniczne węglowodory szybko ulatniające się z próby w razie jej otwarcia.

16. Dziękuję za uwagę