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Caractérisation des matériaux inorganiques par spectrométrie Raman

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Caractérisation des matériaux inorganiques par spectrométrie Raman. Bernard CHAMPAGNON. Laboratoire de Physico-Chimie des Matériaux Luminescents (LPCML), Université Lyon I. Plan. Principe de la spectroscopie Raman Exemples d’application Perspectives. Principe de la Spectroscopie Raman.

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Presentation Transcript
caract risation des mat riaux inorganiques par spectrom trie raman
Caractérisation des matériaux inorganiques par spectrométrie Raman

Bernard CHAMPAGNON

Laboratoire de Physico-Chimie des Matériaux Luminescents (LPCML), Université Lyon I

slide2
Plan
  • Principe de la spectroscopie Raman
  • Exemples d’application
  • Perspectives
principe de la spectroscopie raman
Principe de la Spectroscopie Raman

Diffusion élastique

(Rayleigh)

  • Diffusion inélastique de la lumière

Excitation Laser

Diffusion inélastique

(Raman)

Niveaux d’énergie:

Energie de vibration

(phonon)

diffusion stokes et anti stokes

Émission d’un

Phonon

Annihilation d’un

Phonon

Emission Stokes

Emission anti-Stokes

Diffusion Stokes et anti-Stokes

DE

Spectre Raman:

IStokes/Ianti-Stokes =exp(DE/kT)

hors résonance

modes de vibration
Modes de vibration

Modes normaux de vibrations de CO2

2349 cm-1

Raman inactive and

Infrared active

Raman inactive and

Infrared active

667cm-1

Raman active and

Infrared inactive

1388cm-1

L’intensité Raman dépend de la dérivée de la polarisabilité a

r gles de s lection
Règles de sélection

Pi= aij Ej

La diffusion Raman dépend de la symétrie du matériau

et de la direction de la polarisation du laser incident

Théorie des groupes

Règles de sélection

(J.of Raman Spectroscopy 10, 1981, 262)

Ex

y

Notation de Porto

x

Ey

y(x y)x

applications
Applications

Avantages

  • Pas de préparation de l’échantillon :gaz, liquides ou solides (matériaux massifs, poudres….)
  • Non destructif (risque d’échauffement sous le faisceau laser)
  • Sans contact
  • Pas de nécessité d’un traitement mathématiques (par rapport a la réflexion infra-rouge)
  • Résolution spatiale de l’ordre du micron en micro-Raman

Inconvénients

  • Echantillons transparents ou non-totalement réfléchissants
  • Echantillons non luminescents, pas d’émission du corps noir
  • Difficilement quantitatif
transformation des phases
Transformation des phases

CaCO3

Orthorhombique

mmm

Rhomboédrique

-3m

mesures in situ

THMSE 600

Mesures in situ

Platine basse et haute température

Cellule à enclumes diamant (ENS Lyon)

clathrates
Clathrates
  • Clathrates de silicium (Si)
  • Hydrates (H2O):mesure basse température du fractionnement
  • de N2 et O2 dans les glaces polaires.
mesures de contraintes dans les films minces
Mesures de contraintes dans les films minces

Contraintes d’une couche CVD

et modification induites par

laser UV

(D.Vouagner et al.session poster)

Contrainte bi-axiale:2cm-1/GPa

inclusions de co2 dans un corindon
Inclusions de CO2 dans un corindon

50 microns

Image en lumière blanche

Spectre Raman de l’inclusion

50 µm

mesure de la conductivit thermique sans contact dans le silicium nanoporeux
Mesure de la conductivité thermique sans contact dans le silicium nanoporeux

Echauffement des matériaux sous le faisceau laser focalisé

=>Déplacement des raies Raman

=> Pour un matériau donné ce déplacement dépend de la conductivité thermique

Application au silicium mésoporeux pour la caractérisation de

microcapteurs thermiques

(de l’industrie automobile à la micro-circulation sanguine)

phases amorphes
Phases amorphes

Effet du désordre

Quartz

Silice

caract risation des pr formes de fibres optiques de t l communication temp rature fictive

volume

q2>q1

q1

temperature

TF1

Caractérisation des préformes de fibres optiques de télécommunication :température fictive

Diffusion de lumière

La structure de verres figés à des vitesses différentes est différente.

Ces structures sont caractérisées par leur température fictive Tf

Comment mesurer Tf?

q2

TF2

d termination de tf par raman
Détermination de Tf par Raman

3

16x10

annealed 1480°C

annealed 1300°C

annealed 1100°C

14

12

10

Raman Intensity (a.u.)

8

6

4

2

300

400

500

600

700

800

Wavenumber (cm-1)

diminution de l att nuation de verres de silice par abaissement de la temp rature fictive

’ intensité de la diffusion totale croit linéairement avec la température fictive

e même

1,35

As received

Annealed

1,3

1,25

1,2

Intensity normalize by suprasil 1

1,15

1,1

1,05

900

1000

1100

1200

1300

1400

1500

Annealing temperature Ta °C

Diminution de l’atténuation de verres de silice par abaissement de la température fictive

Diffusion de lumière

effets de taille observation de nano objets
Effets de taille :observation de nano-objets

Diffusion de lumière

Effets de confinement:Exemple du silicium

Modes basses fréquence de structures de taille nanométrique

slide23

Perspectives

Spectromètres Raman Haute Luminosité (filtres  »notch »)

Raman basse fréquence d’objets nanométriques

Raman Exhalté de Surface :Surface Enhanced Raman Scattering (SERS)

Résolution spatiale: Raman champ proche: couplage SNOM-Raman

slide24

Conclusion

Multiplication des utilisateurs ….et des constructeurs

Diversité des applications

Enrichissements croisés très prometteurs…….

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