1 / 15

三七提取物中的砷盐检查

三七提取物中的砷盐检查. 李婷婷 王珏. 一、实验目的. 中成药中的砷元素的来源，可能来自组方中的矿物药本身（如雄黄等），受地质环境污染或农药污染的中药材原料，受药材加工炮炙与成药生产过程中的污染。砷作为有毒物质，中药砷盐检查越来越受到重视。 利用古蔡氏法测定三七提取物中的含砷限量 掌握灰化炉的使用方法，坩埚处理，样品炭化、灰化等基本操作. 二、实验原理. 金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中 微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸，产生黄色与棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，颜色不得更深。

ziazan
Download Presentation

三七提取物中的砷盐检查

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript

  1. 三七提取物中的砷盐检查 李婷婷 王珏

  2. 一、实验目的 中成药中的砷元素的来源，可能来自组方中的矿物药本身（如雄黄等），受地质环境污染或农药污染的中药材原料，受药材加工炮炙与成药生产过程中的污染。砷作为有毒物质，中药砷盐检查越来越受到重视。 • 利用古蔡氏法测定三七提取物中的含砷限量 • 掌握灰化炉的使用方法，坩埚处理，样品炭化、灰化等基本操作

  3. 二、实验原理 金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中 微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸，产生黄色与棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，颜色不得更深。 As3++3Zn+3H+ 3Zn2++AsH3 AsO33-+3Zn+9H+ 3Zn2++3H2O+AsH3 AsH+3HgBr 2 3HBr+As(HgBr)3(黄色） 2As(HgBr)3+AsH3 3AsH(HgBr)2(棕色） As(HgBr)3+AsH3 3HBr+As2Hg(棕黑色）

  4. 三、试剂和仪器 试剂： 标准砷液（1ug/ml)、盐酸、KI试液、酸性SnCl2试液、无砷锌粒 仪器： 灰化炉、坩埚、坩埚钳、电炉、干燥器、分析天平、古蔡法测砷装置

  5. 四、实验步骤 第一组：420 °C灰化炉 • 样品1：①精密称取样品0.5088g置坩埚中,加约1g无水碳酸钠在电炉上低温炭化。 　②放冷,再置于420°C灰化炉中灰化6~8小时,放冷,加少量水使其溶解转移至测砷瓶中。 　③加5ml盐酸,加蒸馏水至28ml,加碘化钾5ml和酸性氯化亚锡5d,室温放置10min,加无砷锌粒2g,立即将装有6~8cm醋酸铅棉花和放有HgBr试纸的导气管密塞于测砷瓶上,置25~40 °C水浴中,反应45min,取出溴化汞试纸,即得。 • 对照1：移取1ml标准砷液置坩埚中,加约1g无水碳酸钠在电炉上低温炭化,再按样品1中的操作②和③操作即得。 • 对照1’：称取1g无水碳酸钠置坩埚中电炉上低温炭化,放冷,再置于420°C灰化炉中灰化6~8小时,放冷,加少量水使其溶解转移至测砷瓶中,移取1ml标准砷液至测砷瓶中,再按样品1中的操作③操作即得。

  6. 第二组：500°C灰化炉 • 样品2：精密称取样品1.0090g置坩埚中,操作同第一组的样品1。 • 对照2:移取2ml标准砷液置坩埚中,操作同第一组的对照1。 • 对照2’:操作同第一组的对照1’,但移取的是2ml标准砷液

  7. 五、实验结果 样品1和样品2没有产生砷斑 对照品砷斑呈黄棕色 砷斑颜色由深到浅： 对照2’>对照2 >对照1’>对照1 >样品1=样品2 限量计算:样品1: L1= C S× V ×100% =10-6 ×1/0.5088=1.965ppm 样品2: L2= C S× V ×100% =10-6 ×2/1.0090=1.982ppm

  8. 六、实验讨论 • 本实验采用的是干法灰化，必须选用合适的助灰化剂 • 温度的影响：灰化温度也不能过高，否则砷在灰化过程中损失，会造成测定结果偏低。 • 对照1’的砷斑比对照1深，对照2’的砷斑比对照2深是因为对照1和2中的砷在炭化和灰化中损失了一部分，而对照1’和对照2’采用后加标准砷液，故没有这部分损失。 • 采用干法灰化应注意灰化彻底，因为残存的小炭粒有吸附作用，使测定结果偏低。 • 注意选用光洁的坩锅，避免吸附损失。

  9. Thank You

  10. 炭化 • 在砷盐检查中，无机物是可以直接依法测定。但是，由于有机物对砷盐可能存在吸附、络合等作用影响检出，所以一般有机药物中砷盐的检查均应先进行有机破坏。样品在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理。 • 炭化操作一般在电炉或煤气灯上进行，把坩埚置于电炉或煤气灯上，半盖坩埚盖，小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。

  11. 防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬 防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚； 不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。 炭化的目的

  12. 防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬 防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚； 不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。 炭化的目的

  13. 灰化的原理 把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来 。

  14. 灰化的操作 炭化后，把坩埚移入已达规定温度的高温炉口处，稍停留片刻，再慢慢移入炉膛内，坩埚盖斜倚在坩埚口，关闭炉门，灼烧一定时间（视样品种类、性状而异），一般以灼烧至灰分呈白色或浅灰色，无碳粒存在并达到恒重为止 。

More Related