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实验 47 铜合金中铜含量的测定 —— 间接碘量法

实验 47 铜合金中铜含量的测定 —— 间接碘量法. 47.1 实验目的 （ 1 ） 掌握间接碘量法测定铜合金中铜含量的原理及操作 条件。 （ 2 ） 学习铜合金试样的溶解方法。. 47.2 实验原理  铜合金试样可用 HCl-H 2 O 2 溶解，加热煮沸使过量的 H 2 O 2 分解，然后将溶液调节至弱酸性（ pH=3 ～ 4 ），加入过量的 KI 使之与 Cu 2+ 作用生成 CuI 沉淀，同时析出与铜量相当的 I 2 ，然后以淀粉为指示剂用 Na 2 S 2 O 3 标准溶液滴定析出的 I 2 。其反应式如下：.

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实验 47 铜合金中铜含量的测定 —— 间接碘量法

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  1. 实验47 铜合金中铜含量的测定——间接碘量法 • 47.1 实验目的 • （1）掌握间接碘量法测定铜合金中铜含量的原理及操作 • 条件。 • （2）学习铜合金试样的溶解方法。

  2. 47.2 实验原理  铜合金试样可用HCl-H2O2溶解，加热煮沸使过量的H2O2分解，然后将溶液调节至弱酸性（pH=3～4），加入过量的KI使之与Cu2+作用生成CuI沉淀，同时析出与铜量相当的I2，然后以淀粉为指示剂用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2。其反应式如下： 2Cu2+ + 4I- = 2CuI↓ + I2 I2 + 2S2O32- = 2I- +S4O62- I2-淀粉蓝色消失为滴定终点，由试样的质量Na2S2O3浓度和消耗体积即可算出试样中铜的含量。

  3. 47.3 实验步骤  1. 铜合金试样的分解  准确称取约1g铜合金试样于250mL烧杯中，加入20mL 1:1HCl溶液，滴加约3mL30%H2O2，盖上表面皿，放置几分钟，观察试样是否溶解完全。如不全溶可小火加热，切不可过早加热。一般情况下可不必加热，如若试样不全溶，可补加少量H2O2，不断摇动烧杯，待试样溶解完全后煮沸溶液至冒大量气泡，使H2O2完全分解。冷却后移入250mL容量瓶中稀释至刻度，摇匀。

  4. 2. 铜合金中铜含量的测定  移取25.00mL铜溶液，滴加1:1氨水，边加边摇至溶液刚刚有稳定的沉淀生成，再加8mL 1:1HAc溶液，5mL NH4HF2，10mL 20%KI溶液，然后用Na2S2O3溶液滴定至浅黄色，加3mL0.5%淀粉溶液，继续滴定至溶液显浅灰色或浅蓝色。然后加5mL KSCN溶液，充分摇动。此时，溶液蓝色加深（为什么？），继续用Na2S2O3溶液滴定至蓝色刚好消失即为终点。此时因有白色沉淀，终点呈灰白色或肉色。记录所消耗的Na2S2O3体积。平行测定3次。计算铜合金中铜的质量分数。

  5. 47.4 注意事项  （1）间接碘量法必须在弱酸性或中性溶液中进行，在测定Cu2+时，通常用NH4HF2控制溶液的酸度为pH 3～4，这种缓冲溶液（HF/F-）同时也提供了F-作为掩蔽剂，可使共存的Fe3+转化为FeF63-以消除其对Cu2+测定的干扰。若试样中不含Fe3+可不加NH4HF2。 （2）在间接碘量法中，淀粉指示剂应在临近终点，即I2黄色已接近褪去时加入。否则，会有较多的I2被淀粉吸附，而导致终点滞后。

  6. （3）CuI沉淀表面易吸附少量I2，这部分I2不与淀粉作用，而使终点提前。为此应在临近终点时加入KSCN溶液，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附I2，从而使被吸附的那部分I2释放出来，提高测定的准确度。（3）CuI沉淀表面易吸附少量I2，这部分I2不与淀粉作用，而使终点提前。为此应在临近终点时加入KSCN溶液，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附I2，从而使被吸附的那部分I2释放出来，提高测定的准确度。 值得注意的是，KSCN溶液只能在临近终点时加入，否则大量I2的存在有可能氧化SCN-，从而影响测定的准确度。

  7. 47.5 问题讨论  （1）本实验加入KI的作用是什么？ （2）碘量法测定铜合金中的铜含量时，pH为何必须保持在3～4之间？酸度过高过低对测定有何影响？ （3）本实验中加入KSCN溶液的作用是什么？为什么不能过早的加入？ （4）若试样中含有铁，则加入何种试剂以消除铁对测定铜的干扰并控制溶液的pH为3～4？

  8. 47.6 参考答案 （1）本实验加入KI的作用是什么？ 答：Cu2+被还原为CuI↓，同时析出与Cu2+计量相当的I2。另外，过量的KI使I2生成I3-，可防止I2的挥发，减少I2的损失。

  9. （2）碘量法测定铜合金中的铜含量时，pH为何必须保持在3～4之间？酸度过高过低对测定有何影响？ 答：间接碘量法测定铜合金中的铜含量时，pH必须控制在3～4之间。 酸度过低：会降低反应速度，溶液中I2会发生歧化反应，Cu2+可能部分水解，使结果偏低；同时，部分S2O32-将会被I2氧化为SO32-。 酸度过高：①I-易被空气中的氧氧化为I2（Cu2+有催化作用），使结果偏高；②S2O32-发生分解，S2O32- + 2H+ = S↓ + H2SO3

  10. （3）本实验中加入KSCN溶液的作用是什么？为什么不能过早的加入？ 答：CuI沉淀表面易吸附少量I2，这部分I2不与淀粉作用，而使终点提前。为此应在临近终点时加入KSCN溶液，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附I2，从而使被吸附的那部分I2释放出来，提高测定的准确度。 KSCN溶液只能在临近终点时加入，否则大量I2的存在有可能氧化SCN-，从而影响测定的准确度。

  11. （4）若试样中含有铁，则加入何种试剂以消除铁对测定铜的干扰并控制溶液的pH为3～4？ 答：可加入NH4HF2溶液，这种缓冲溶液（HF/F-）提供了F-作为掩蔽剂，可使共存的Fe3+转化为FeF63-以消除其对Cu2+测定的干扰。同时可控制溶液的酸度为pH3～4。

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