Caùc phöông phaùp nghieân cöùu caáu truùc

1. Caùc phöông phaùp nghieân cöùu caáu truùc • Phöông phaùp Laue • Phöông phaùp tinh theå quay • Phöông phaùp Debye-Scherrer

2. Lưulạithông tin cầnthiết: Địachỉbạnđãtải: http://mientayvn.com/Cao%20hoc%20quang%20dien%20tu/Semina%20tren%20lop/seminar.html Nơi bạn có thể thảo luận: http://myyagy.com/mientay/ Dịch tài liệu trực tuyến miễn phí: http://mientayvn.com/dich_tieng_anh_chuyen_nghanh.html Dự án dịch học liệu mở: http://mientayvn.com/OCW/MIT/Co.html Liên hệ với người quản lí trang web: Yahoo: thanhlam1910_2006@yahoo.com Gmail: frbwrthes@gmail.com

4. Chieáu tinh theå vôùi tia X ñôn saéc thöôøng khoâng cho caùc tia nhieãu xaï vì ñeå thoûa maõn coâng thöùc Bragg caàn chieáu tia X theo moät chieàu nhaát ñònh vôùi böôùc soùng xaùc ñònh môùi coù nhieãu xaï töø moät hoï maët naøo ñoù. • Döïa vaøo coâng thöùc Bragg 2dsinq = nl coù theå söû duïng caùc phöông phaùp sau : • giöõ nguyeân goùc tôùi , thay ñoåi böôùc soùng : Phöông phaùp Laue • Giöõ nguyeân böôùc soùng, thay ñoåi goùc tôùi : Phöông phaùp tinh theå quay Phöông phaùp Debye – Schrerer ( phöông phaùp boät ) •

5. Tinh theå Tia X tôùi Phöông phaùp Laue Phim chuïp tia X Nguoàn tia X traéng Collimator Tinh theå coá ñònh

6. komax komin kmin kmax Phöông phaùp Laue Coù theå hieåu phöông phaùp Laue baèng caùc veõ maët caàu Ewald. Chuøm tia X coù caùc vectô soùng naèm trong khoaûng töø kominñeán komaxñeán tinh theå döôùi cuøng moät goùc tôùi. Hình cho thaáy ñöôøng troøn nhoû coù baùn kính komin vaø ñöôøng troøn lôùn coù baùn kính komax. Taát caû caùc ñieåm cuûa maïng ñaûo naèm trong phaàn toái seõ thoûa maõn ñieàu kieän nhieãu xaï : caùc hoï maët öùng vôùi caùc ñieåm ñoù cho caùc tia nhieãu xaï.

7. Daïng ngoaøi cuûa tinh theå vaø phöùc hôïp thuaän cuûa noù Vuøng tinh theå Vuøng trong phöùc hôïp thuaän Vuøng trong phöùc hôïp ngöôïc

8. Caùc pheùp chieáu tinh theå Pheùp chieáu linear Pheùp chieáu gnomo

9. Vaøi tính chaát cuûa maïng ñaûo • Moät nuùt treân maïng ñaûo bieåu thò cho moät hoï maët vaø khoaûng caùch giöõa hai maët keá nhau. • Ghkl höôùng töø goác toïa ñoä ñeán ñieåm hkl cuûa maïng ñaûo vuoâng goùc vôùi hoï maët (hkl) cuûa tinh theå • | Ghkl| = M / dhkl • ai.bj = M.ij

10. phöông trình Laue , öùng vôùi 1 cöïc ñaïi nhieãu xaï, ñöôïc thoûa maõn.

11. Phöông phaùp phaûn xaï : Phim ñaët giöõa nguoàn tia X vaø maãu caét maët noùn nhieãu xaï , caùc veát nhieãu xaï naèm treân ñöôøng hyperbol. Phöông phaùp truyeàn qua : Phim ñaët sau tinh theå ñeå chuïp tia X truyeàn qua maãu. Phim caét maët noùn, caùc veát nhieãu xaï naèm treân moät ñöôøng ellip. Phöông phaùp Laue chuïp thuaän hoaëc ngöôïc ñöôïc duøng ñeå xaùc ñònh chieàu cuûa ñôn tinh theå ñeå taïo ra caùc maãu coù söï ñònh höôùng mong muoán cho caùc nghieân cöùu vaät lyù khaùc nhau.

12. Aûnh Laue ghi treân phim Polaroid Aûnh nhieãu xaï Laue cuûa Si theo chieàu [001] Moät ñieåm töông öùng vôùi moät hoï maët tinh theå

13. Caùc veát nhieãu xaï Laue (a) truyeàn qua vaø (b) phaûn xaï cuûa moät tinh theå crystal Al (laäp phöông). Böùc xaï Tungsten , 30 kV.

14. ÖÙng duïng cuûa phöông phaùp Laue. 1. Xaùc ñònh chaát löôïng cuûa tinh theå. 2. Xaùc ñònh söï ñònh höôùng cuûa tinh theå . 3. Xaùc ñònh söï ñoái xöùng cuûa tinh theå

15. 1. Xaùc ñònh chaát löôïng cuûa tinh theå. Caên cöù vaøo daïng cuûa caùc veát nhieãu xaï treân phim, coù theå phaùn ñoaùn veà ñoä hoaøn haûo cuûa tinh theå. Tinh theå toát cho caùc vaïch roõ reät.

16. 2.Xaùc ñònh söï ñònh höôùng cuûa ñôn tinh theå • Chuïp phim. • Vôùi caùc tinh theå laäp phöông, ñeå xaùc ñònh söï ñònh höôùng cuûa caùc truïc tinh theå, thöôøng chæ caàn chuïp moät phim Laue. • Tinh theå ñöôïc ñaët treân giaù ñôõ maãu. Cung lôùn cuûa giaùc keá ñöôïc chænh song song vôùi chuøm tia tôùi.

17. S1ℓ So L N D    M 2.Xaùc ñònh söï ñònh höôùng cuûa ñôn tinh theå • b) Xöû lyù keát quaû töø phim. • Duøng giaáy can in laïi taát caû caùc veát nhieãu xaï coù treân phim vaø veát cuûa tia tôùi So. • Laáy S0 laøm taâm, veõ ñöôøng troøn coù ñöôøng kính baèng baùn kính cuûa löôùi Wulf ñang coù saün ñeå duøng ( thöôøng baèng 20 cm ). 2.Ñaùnh soá caùc veát nhieãu xaï . 3. Xaùc ñònh goùc nhieãu xaï  öùng vôùi caùc veát nhieãu xaï. Ño khoaûng caùch ℓ giöõa veát nhieãu xaï S1 vaø veát cuûa tia tôùi So, bieát khoaûng caùch D töø maãu tinh theå ñeán phim, coù theå xaùc ñònh goùc nhieãu xaï  theo heä thöùc tg 2 = 1 / D

18. 2.Xaùc ñònh söï ñònh höôùng cuûa ñôn tinh theå S1ℓ So L N D    M Veát nhieãu xaï treân phim S1 So     Ñieåm chieáu M treân löôùi Wulff 4. Döïng hình chieáu gnomo-stereo töø aûnh nhieãu xaï Laue. Vì tia tôùi, tia nhieãu xaï vaø phaùp tuyeán cuûa maët nhieãu xaï naèm trong cuøng moät maët phaúng neân treân hình chieáu noåi chuùng ñöôïc bieåu dieãn baèng caùc chaám naèm treân cuøng moät ñöôøng thaúng. Neáu tia tôùi vuoâng goùc vôùi maët phaúng chieáu ( hay maët phaúng phim ) thì ñieåm chieáu cuûa chieàu ñoù truøng vôùi taâm cuûa hình chieáu vaø tia nhieãu xaï vaø phaùp tuyeán cuûa maët nhieãu xaï ñöôïc bieåu dieãn bôûi hai ñieåm naèm ôû hai beân taâm cuûa hình chieáu.

19. 2.Xaùc ñònh söï ñònh höôùng cuûa ñôn tinh theå S1ℓ So L N D    M Veát nhieãu xaï treân phim S1 So     Ñieåm chieáu M treân löôùi Wulff Chieáu taát caû caùc veát nhieãu xaï treân phim Laue leân löôùi Wulf • Ñaët löôùi Wulf döôùi giaáy can sao cho taâm S0 truøng vôùi taâm cuûa löôùi Wulf. • Ñeå veõ ñieåm chieáu cuûa moät veát nhieãu xaï naøo ñoù ( veát S1 chaúng haïn ), quay giaáy can quanh taâm S0 sao cho veát nhieãu xaï ñoù naèm treân ñöôøng xích ñaïo cuûa löôùi Wulf. Töø meùp beân kia cuûa löôùi Wulf, luøi vaøo goùc  , ta seõ ñöôïc ñieåm chieáu M cuûa veát ñoù . • Laàn löôït quay giaáy can ñeå cho caùc veát nhieãu xaï truøng vôùi ñöôøng xích ñaïo cuûa löôùi Wulf vaø laäp laïi caùch laøm treân ñeå ñöôïc ñieåm chieáu cuûa taát caû caùc veát nhieãu xaï ôû treân phim.

20. 2.Xaùc ñònh söï ñònh höôùng cuûa ñôn tinh theå 5. Xaùc ñònh goùc giöõa caùc truïc vuøng . Choïn caùc veát nhieãu xaï ñaäm phaân boá theo moät ñöôøng ellip. Caùc veát naøy öùng vôùi söï nhieãu xaï töø moät vuøng tinh theå vôùi truïc vuøng coùù chæ soá nhoû. Caùc veát nhieãu xaï treân aûnh Laue cuûa taám nhoâm moûng ( ) vaø hình chieáu gnomo-stereo cuûa chuùng ( o )

21. Töø 2 ñöôøng naøy coù theå xaùc ñònh ñieåm chieáu cuûa caùc truïc vuøng  xaùc ñònh goùc giöõa hai truïc vuøng

22. Caùc ñieåm chieáu cuûa caùc veát nhieãu xaï töø moät vuøng naèm treân moät ñöôøng kinh tuyeán cuûa löôùi Wulf. Töø ñöôøng naøy coù theå xaùc ñònh ñieåm chieáu cuûa truïc vuøng ( Caùch kinh tuyeán moät goùc 90o veà phía trung taâm ).

23. Caùc ñieåm chieáu cuûa caùc veát nhieãu xaï töø vuøng thöù 2 naèm treân moät ñöôøng kinh tuyeán cuûa löôùi Wulf. Töø ñöôøng naøy coù theå xaùc ñònh ñieåm chieáu cuûa truïc vuøng ( Caùch kinh tuyeán moät goùc 90o veà phía trung taâm ).

24. 2.Xaùc ñònh söï ñònh höôùng cuûa ñôn tinh theå 6.   Xaùc ñònh chæ soá cuûa truïc vuøng nhôø caùc hình chieáu noåi chuaån. Trong caùc saùch tra cöùu veà nhieãu xaï tia X, ngöôøi ta ñaõ laäp caùc hình chieáu chuaån cho caùc loaïi tinh theå khaùc nhau theo caùc chieàu [100] , [011] , [111] , [112] , [123] , … Taát caû phaûn xaï treân cuøng ñöôøng troøn lôùn thuoäc cuøng moät vuøng. Truïc vuøng naèm ôû 900 ñoái vôùi vuøng.

25. 2.Xaùc ñònh söï ñònh höôùng cuûa ñôn tinh theå Truïc vuøng Truïc vuøng A     A            Löôùi Wulff B    B a) Ta haõy xeùt caùc ñieåm chieáu thay ñoåi nhö theá naøo khi quay truïc vuøng ñeå cho noù truøng vôùi phöông cuûa tia tôùi . Khi ñoù, caùc ñieåm chieáu cuûa caùc veát nhieãu xaï naèm treân ñöôøng ellip chuyeån ra ñöôøng troøn lôùn cuûa löôùi Wulf vaø ñieåm chieáu cuûa truïc vuøng ñeán vò trí taâm cuûa löôùi Wulf vaø caùc ñieåm chieáu khaùc khoâng naèm treân kinh tuyeán ñang xeùt cuõng dòch chuyeån theo caùc ñöôøng vó tuyeán veà cuøng moät phía vôùi cuøng moät soá ñoä nhö nhau. Sau khi chuyeån ñoåi taát caû caùc ñieåm chieáu nhö vöøa noùi treân ta ñöôïc moät hình chieáu môùi trong ñoù caùc veát nhieãu xaï thuoäc ñöôøng ellip ñaõ choïn coù caùc ñieåm chieáu naèm treân ñöôøng troøn lôùn cuûa löôùi Wulf, coøn caùc veát nhieãu xaï khaùc coù caùc ñieåm chieáu naèm trong voøng troøn .

26. b)Söû duïng caùc hình chieáu noåi chuaån. • Ñaët ñoàng taâm giaáy can coù in laïi caùc ñieåm chieáu môùi sau khi ñaõ thöïc hieän pheùp quay truïc vuøng nhö ñaõ noùi treân leân moät hình chieáu chuaån naøo ñoù. • Quay giaáy can quanh taâm cho ñeán khi naøo caùc ñieåm treân voøng troøn lôùn truøng vôùi caùc ñieåm cuûa hình chieáu chuaån. * Neáu khoâng tìm ñöôïc söï truøng khôùp thì thöû tìm vôùi hình chieáu chuaån khaùc. * Khi ñaõ tìm ñöôïc söï truøng khôùp cuûa caùc ñieåm naèm treân ñöôøng troøn lôùn, coøn phaûi kieåm tra xem caùc ñieåm naèm trong coù truøng nhau khoâng. Treân moät soá hình chieáu chuaån, ngöôøi ta veõ caùc ñieåm vôùi ñöôøng kính khaùc nhau. Chaám caøng lôùn thì cöôøng ñoä nhieãu xaï töø caùc maët töông öùng caøng lôùn. Nhö vaäy, khi tìm söï truøng khôùp ta coù theå tính ñeán caû cöôøng ñoä cuûa caùc veát treân phim. • Khi ñaõ coù söï truøng khôùp toát , xaùc ñònh chæ soá cuûa caùc veát nhieãu xaï. • Nhôø hình chieáu chuaån, ghi caùc ñieåm chieáu cuûa caùc chieàu [100] , [110] vaø [111] leân hình chieáu thöïc nghieäm.

27. 7.   Xaùc ñònh chæ soá cuûa truïc vuøng nhôø caùc Baûng Goùc giöõa caùc chieàu tinh theå.  Neáu treân aûnh Laue caùc veát nhieãu xaï saép xeáp theo moät soá ñöôøng ellip, baèng caùch laøm treân ta xaùc ñònh ñöôïc ñieåm chieáu cuûa caùc truïc vuøng. Nhôø löôùi Wulf coù theå xaùc ñònh goùc giöõa caùc phöông tinh theå. So saùnh vôùi Baûng goùc giöõa caùc phöông tinh theå cho trong caùc saùch Tra cöùu ta coù theå xaùc ñònh sô boä chæ soá cuûa caùc truïc vuøng.

28. 2.Xaùc ñònh söï ñònh höôùng cuûa ñôn tinh theå 8. Xaùc ñònh goùc giöõa caùc chieàu cuûa tinh theå ñang nghieân cöùu vaø caùc truïc toïa ñoä ngoaøi (ñeå kieåm tra xem ñaõ caét tinh theå ñuùng chieàu chöa …). Thöôøng ngöôøi ta choïn caùc truïc toïa ñoä ngoaøi nhö sau. Truïc X laø truïc song song vôùi truïc cuûa giaùc keá. Truïc Y laø truïc vuoâng goùc vôùi truïc X vaø vôùi chieàu cuûa tia tôùi ( ñöôïc laáy laøm truïc Z). Xaùc ñònh caùc goùc ñöôïc thöïc hieän thoâng qua vieäc tính goùc giöõa hai ñieåm chieáu nhôø löôùi Wulf.

29. 3.Xaùc ñònh ñoái xöùng cuûa tinh theå. Söï ñoái xöùng cuûa caùc tia nhieãu xaï phaûn aùnh söï ñoái xöùng cuûa tinh theå. Neáu chieáu chuøm tia X song song vôùi truïc hoaëc maët ñoái xöùng cuûa tinh theå thì caùc veát nhieãu xaï treân phim Laue phaûi phaân boá ñoái xöùng töông öùng vôùi caùc yeáu toá ñoù. Ví duï . Khi chieáu chuøm tia X doïc theo truïc [001] – truïc ñoái xöùng baäc 4 cuûa tinh theå laäp phöông , boán maët (111), (`1 1 1), (1`1 1) vaø (1 1`1) seõ nghieâng nhö nhau ñoái vôùi chuøm tia tôùi vaø cho boán veát nhieãu xaï ñoái xöùng quanh taâm cuûa phim Laue. Khi k0 // truïc ñoái xöùng caáp n caùc veát veát nhieãu xaï saép xeáp theo cuøng ñoái xöùng cuûa tinh theå

30. 3.Xaùc ñònh ñoái xöùng cuûa tinh theå. Tính ñoái xöùng cuûa aûnh Laue luoân cao hôn tính ñoái xöùng cuûa tinh theå. Aûnh Laue luoân coù taâm ñoái xöùng. Do ñoù, tuy coù taát caû 32 lôùp ñoái xöùng cuûa tinh theå, aûnh Laue coù ñoái xöùng cuûa 11 lôùp ñoái xöùng coù chöùa taâm ñaûo. 11 lôùp ñoái xöùng naøy ñöôïc goïi laø lôùp ñoái xöùng Laue ( Baûng I ).

31. Baûng I. Caùc lôùp ñoái xöùng Laue vaø ñaëc ñieåm ñoái xöùng cuûa aûnh Laue khi höôùng tia tôùi doïc theo caùc truïc khaùc nhau cuûa tinh theå.

32. 3.Xaùc ñònh ñoái xöùng cuûa tinh theå. • Lôùp ñoái xöùng Laue coù theå xaùc ñònh ñöôïc töø söï ñoái xöùng cuûa aûnh Laue hoaëc epigram chuïp theo moät soá ñònh höôùng xaùc ñònh. Töø Baûng I : aûnh Laue coù theå coù 10 kieåu ñoái xöùng sau ñaây : • Neáu tinh theå khoâng coù truïc ñoái xöùng naøo ( hay coù truïc baäc 1 ) thì aûnh khoâng coù tính ñoái xöùng ( lôùp 1 ). • Neáu tinh theå coù caùc truïc ñoái xöùng naèm doïc theo chuøm tia tôùi thì aûnh Laue coù theå coù caùc truïc ñoái xöùng baäc 2, 3, 4 vaø 6 naèm vuoâng goùc vôùi maët phaúng aûnh. • Neáu tinh theå coù maët phaúng ñoái xöùng m chöùa phöông cuûa chuøm tia tôùi thì aûnh Laue coù söï ñoái xöùng qua moät ñöôøng thaúng naèm trong maët phaúng aûnh ( lôùp m). • Neáu doïc theo chuøm tia tôùi tinh theå vöøa coù truïc ñoái xöùng vöøa coù maët ñoái xöùng thì aûnh Laue coù tính ñoái xöùng thuoäc caùc lôùp 2m, 3m, 4m vaø 6m.

33.                 1 2 3 4 6                                 m 2m 3m 4m 6m . 10 kieåu ñoái xöùng cuûa aûnh Laue 10 kieåu aûnh ñoái xöùng Laue Töø Baûng I : ñeå xaùc ñònh lôùp ñoái xöùng Laue chæ caàn chuïp moät aûnh Laue vôùi chuøm tia tôùi höôùng theo truïc [001] cuûa tinh theå. Rieâng vôùi caùc tinh theå laäp phöông, ñeå phaân bieät lôùp m3 vaø m3m caàn chuïp theâm moät phim vôùi chuøm tia tôùi höôùng theo truïc [111]. Xaùc ñònh lôùp ñoái xöùng töø aûnh Laue laø böôùc ñaàu ñeå tìm toaøn boä yeáu toá ñoái xöùng cuûa moät tinh theå.