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白藜芦醇质量标准研究

白藜芦醇质量标准研究. 药物分析教研室 徐新军 E-mail: xxj2702@sina.com TEL:13924061779. 白藜芦醇结构 Reseveratrol. [ 植物来源 ]  虎杖为蓼科 (Polygonaceae) 植物虎杖的根茎。 CAS No. 501-36-0 [ 产品性状 ]  为白色粉末。 溶解性 :  易溶于乙醚，氯仿、甲醇、乙醇、丙酮等。 白藜芦醇熔点 : 256℃~257℃ 是一种天然抗氧化物，可以延缓衰老，预防癌症 　　　　　　. 安全性 有效性 （广告、疗效）.

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白藜芦醇质量标准研究

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  1. 白藜芦醇质量标准研究 药物分析教研室 徐新军 E-mail: xxj2702@sina.com TEL:13924061779

  2. 白藜芦醇结构Reseveratrol • [植物来源] 虎杖为蓼科(Polygonaceae)植物虎杖的根茎。 CAS No. 501-36-0 • [产品性状] 为白色粉末。 • 溶解性: 易溶于乙醚，氯仿、甲醇、乙醇、丙酮等。 • 白藜芦醇熔点: 256℃~257℃ • 是一种天然抗氧化物，可以延缓衰老，预防癌症 　　　　　　

  3. 安全性 有效性（广告、疗效） 先进性（CE、自身对照、高分子、爱普列特） 制订质量标准 原则 规范性 针对性 经济合 理 质量标准制订的原则 达到或超过国外水平 毒副反应小 疗效肯定 FDA基本原则、基本要求 和研究规则 生产工艺、流通、使用 外用、内服、注射

  4. 一、性状 • 性状 • 溶解性 • 比旋度 • 吸收系数 • 熔点 • 结晶性

  5. 化学法 色谱 分析法 鉴别法 理化常数测定 生物 鉴定法 光谱 分析法 鉴 别—可选用的方法 化学法>UV > IR > TLC > HPLC > GC >生物法

  6. 鉴别法选取原则 • a.专属性,灵敏性,便于推广 • b.选用药典法 • c.化学法仪器法相结合（2 ～ 4） • 参考文献： • 齐宗韶。美英药典鉴别方法的统计分析。中国药品标准，1999

  7. 二、鉴别（一） • （一）化学鉴别法 • 1、呈色反应 –酚羟基 2、沉淀反应 3、荧光反应 4、气体生成反应 5、测生成物熔点

  8. 二、鉴别（二） • （二）光谱鉴别反应 1、紫外光谱鉴别法 2、IR鉴别法 标准图谱对照法，对照品法 需注意晶形影响 3、近红外光谱 4、NMR法

  9. （三）、X射线粉末衍射法 • 结晶物质的鉴别-USP

  10. （四）色谱鉴别法 • 1、薄层色谱法 • 2、HPLC法和GC法 • 3、质谱法

  11. （五）生物学法 • 利用微生物和实验动物进行鉴别。

  12. 鉴别选择需注意的事项 • 1、溶液的浓度 • 2、溶液的温度 • 3、溶液的酸碱度 • 4、实验时间 • 5、干扰成分

  13. 三、检查 • （一）一般杂质 • 氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、溶液的颜色、澄清度、炽灼残渣 干燥失重：105℃干燥（以干燥品计） 减压干燥，60 ℃ 热分析法 水分测定法（以无水物记） 残留溶剂测定

  14. （二）特殊杂质 • 1、薄层色谱法 样品 1%对照 10mg/ml 0.1mg/ml

  15. 2、HPLC法

  16. blank 1% Kaempferol solution Full scale chromatogram of solution A

  17. 有关物质测定中的浓度 • 有关物质 取本品适量，精密称定，加流动相制成每1ml中约含0.2mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加流动相制成每1ml中约含6μg的溶液，作为对照溶液。照含量测定项下的方法试验，取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节仪器灵敏度，使主成分峰高约为记录仪满量程的10％，再取供试品溶液和对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的2.5倍，供试品溶液如显杂质峰，量取各杂质峰面积的和，不得大于对照溶液主峰的面积。

  18. 四、含量测定 • 系统适应性

  19. A 酸反应产物 B 碱反应产物 C氧化反应产物 D高温产物 E 光照反应产物 VI不同破坏条件下HPLC色谱图

  20. 要求 • 对照品两份 • RSD 2.0%以下 • N • R • fs

  21. 含量测定中的浓度及系统适应性要求 • 【含量测定】照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.2mol/L磷酸二氢铵溶液-甲醇(62:38)为流动相；检测波长为278nm。取头孢呋辛酯对照品适量，精密称，用流动相溶解(必要时可超声处理)并制成每1ml中含0.2mg的溶液，取此溶液在60℃水浴中加热至少1小时，即得相对保留时间约为1.2的头孢呋辛酯△<2>-异构体，取20μl注入液相色谱仪，头孢呋辛酯A、B异构体之间，头孢呋辛酯A异构体与头孢呋辛酯△<2>-异构体之间的分离度应符合规定。理论板数按头孢呋辛酯A异构体峰计算，应不低于1500。 • 测定法 取本品适量，精密称定(约相当于头孢呋辛50mg)，置100ml量瓶中，加甲醇振摇，使溶解，并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置20ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取头孢呋辛酯对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算。（250ug/ml）

  22. 示例：替加色罗的质量标准

  23. 马来酸替加色罗的质量标准 • 马来酸替加色罗 • Malaisuan Tjiaseluo • 分子结构： • 分子量 • 本品为 ，按无水无计，不得少于98.5% [性状]淡黄色结晶性粉末，无嗅 溶解度 熔点(DSC) [鉴别] （1） （2） （3）IR [检查] 氯化物 有关物质 干燥失重 砷盐 重金属 炽烧残渣 [含量测定] 非水滴定 [类别] [贮藏] [制剂] • 马来酸替加色罗片 • 本品含马来酸替加色罗应为标示量的90.0% ~ 110.0% • [性状] 白色或类白色片. • [鉴别] (1)化学反应 • (2)UV • (3)HPLC • [检查] 含量均匀度 • 溶出度(0.3%SDS) • 其他 [含量测定] UV [类别] [贮藏] [规格]

  24. 谢谢 ！ 2011-6-2

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