硫化物检查法

1. 硫化物检查法

2. 一、简述 1.1 微量硫化物和稀盐酸作用产生硫化氢气体，遇醋酸铅试纸产生棕色斑点，与一定量的标准硫化钠溶液在同一操作条件下产生的棕色斑点比较，以检査供试品中硫化物的限量； 1.2 本法适用于药品中微量硫化物的限量检査。

3. 二、仪器与用具 应符合《中国药典》2010年版二部附录W J 砷盐检查法项下第一法的仪器装置，但在测试时，导气管C 中不装入醋酸铅棉花，并将旋塞D 的顶端平面上的溴化汞试纸改用醋酸铅试纸(试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞E 并旋紧。

4. 三、 标准硫化钠溶液的配制 配制：取硫化钠约l.Og，加水溶解成200ml，摇匀； 标定：每lml的碘滴定液(0.05mol/L)相当于1 .603 mg的S； 稀释：根据上述浓度，量取上述硫化钠溶液适量，用水精密稀释成每lml中含5μg的S，即得标准硫化钠溶液

5. 四、 操作方法 标准硫斑的制备精密量取标准硫化钠溶液lml，置A 瓶中，加水1 0ml与稀盐酸10ml，迅即将装有醋酸铅试纸的导气管C 密塞于A 瓶上,摇匀； 供试品测试除另有规定外，取规定量的供试品，置另一 A 瓶中，加水10ml，与稀盐酸10ml,迅即将装有醋酸铅试纸的导气管C 密塞于A 瓶上，摇匀； 将标准硫斑的A 瓶及供试品的A 瓶同置80〜90℃水浴中加热lOmin,取出醋酸铅试纸，将供试品生成的硫斑与标准硫斑比较。

6. 五、注意事项 5.1 如供试品为油状物，可将加水1 0ml改成加乙醇10ml，以增加其溶解度，使与稀盐酸的反应能迅速进行； 5.2 标准硫化钠溶液极不稳定，在室温下含硫量显著下降，应临用新制； 5.3 标准硫斑与供试品硫斑必须在相同条件下同时操作。记录实验时的室温、取样量、标准硫化钠溶液的配制、标定和稀释数据，及所取的毫升数与结果。

7. 六、 结果与判定 供试品硫斑浅于标准硫斑时，判为符合规定；如供试品硫斑深于标准硫斑，则判为不符合规定。