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实验十二 聚醚型聚氨酯弹性体的合成. 选 做 实 验. 一 、实验目的 1. 了解聚氨酯的合成方法，进一步了解逐步聚合反应特点； 2. 学习改变、调节嵌段共聚物的嵌段组合成有不同性能的嵌段共聚物. 二、实验原理. 合成聚氨酯的反应属于 逐步加成聚合反应 。本实验用分子量为 900 的端羟基聚四氢呋喃 (PTMG) 与 4,4’- 二苯甲烷二异氰酸酯 (MDI) 反应，再用 1,4- 丁二醇扩链，用 DMF 为溶剂合成聚氨酯弹性体，反应如下所示：. 三、实验仪器和试剂. 仪器： 四口瓶，冷凝管，滴液漏斗，油浴，干燥箱，密闭式搅拌器
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实验十二 聚醚型聚氨酯弹性体的合成 选 做 实 验 一 、实验目的 1. 了解聚氨酯的合成方法，进一步了解逐步聚合反应特点； 2. 学习改变、调节嵌段共聚物的嵌段组合成有不同性能的嵌段共聚物
二、实验原理 合成聚氨酯的反应属于逐步加成聚合反应。本实验用分子量为900 的端羟基聚四氢呋喃(PTMG)与4,4’-二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)反应，再用1,4-丁二醇扩链，用DMF为溶剂合成聚氨酯弹性体，反应如下所示：
三、实验仪器和试剂 仪器：四口瓶，冷凝管，滴液漏斗，油浴，干燥箱，密闭式搅拌器 试剂：端羟基聚四氢呋喃，二苯基甲烷二异氰酸酯，1,4-丁二醇，纯氮(99.99%)， N-二甲基甲酰胺(化学纯)，抗氧剂2，6-二叔丁基对甲酚(BHT又称抗氧剂264)
四、实验步骤 • 1.在250 mL四口瓶上，一口装密闭式搅拌器，一口装有干燥管的回流冷凝管，另一口塞上磨口塞。仪器装好后由搅拌器侧管通入氮气，在通氮的情况下用电吹风烘烤烧瓶10min以赶出烧瓶内的水气。 • 2.待烧瓶温度降至近室温后加入16.7g MDI，升温至60 ℃，这时MDI熔化，滴入30 g PTMG。PTMG在室温下为蜡状，放入滴液漏斗后用电吹风加热使其熔化，滴完后用少量溶剂冲洗干净，然后在60 ℃下反应1 h。
四、实验步骤 • 3.加入溶有2.4 g 1,4-丁二醇的45 mL DMF，升温至80 ℃反应3h，到反应后期如果反应物很粘可根据具体情况补加一些DMF，结束反应时加入溶有0.5 g BHT的5 mL DMF。 • 4.搅拌均匀后把反应物倒入一个事先做好的模具上。模具是一个长、宽分别为15和12 cm的玻璃板，周围粘上较硬的纸条，溶液层厚度为4~5 mm趁热将模具放入真空干燥箱中，用真空泵抽空以排除溶液内的气泡。气泡排净后拿出来晾干。然后放入带有鼓风的烘箱内于80 ℃烘24 h。再放入真空干燥箱于70 ℃烘24 h。做拉力实验，室温下伸长率可达200%。
