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如何开展科研工作？

如何开展科研工作？. —— 科研实践（教训）和体会. 精细化工研究室 徐杰 2008 年 9 月 2 日. 目 录. 一、科研 方向和课题选择 二、信息收集和 阅读文献 三、研究思路和实验设计 四、证据收集和结果分析 五、归纳总结. 分析数据总结规律整理发表. 不断创新. 不断丰富. 不断凝练. 不断完善. 理出思路制定方案设计实验. 寻找课题关键问题和突破口. 收集课题相关的信息和知识. 选择科研方向和研究的课题. 选择课题. 收集信息. 发现问题. 解决问题. 归纳总结. 一、科研方向和课题选择. 1. 科学研究的重要环节.

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  1. 如何开展科研工作？ —— 科研实践（教训）和体会 精细化工研究室 徐杰 2008年9月2日

  2. 目 录 一、科研方向和课题选择 二、信息收集和阅读文献 三、研究思路和实验设计 四、证据收集和结果分析 五、归纳总结

  3. 分析数据总结规律整理发表 不断创新 不断丰富 不断凝练 不断完善 理出思路制定方案设计实验 寻找课题关键问题和突破口 收集课题相关的信息和知识 选择科研方向和研究的课题 选择课题 收集信息 发现问题 解决问题 归纳总结 一、科研方向和课题选择 1. 科学研究的重要环节 从学习到发现和创造

  4. 2. 科研方向和课题的选择 （1）选择科研课题的重要性： 需要注意的问题： （1）选题要恰当 防止选题过大、过难，这 样的课题完不成；防止选 择过小过易不重要课题。 （2）课题有兴趣 （3）来源有依据 文献信息、学术交流、社 会需求等，通过科学分析 判断决定，防止死循环。 （4）基础要充分 包括科学积累、技术、设 备条件和经 费保障等，防 止选择没有实施条件课题 ——决定科研领域和主攻方向； ——是科研成败的关键因素； ——是积累和产生知识的源泉。 （2）如何选择科研方向和课题： ——重要性：核心或关键科学问题； ——新颖性：科学技术的发展前沿； ——实用性：生产实践和社会需求。 需要全局把握能力、丰富知识积累

  5. 课题研究的背景 了解动态和现有水平 科学意义和应用需求 掌握课题的关键问题 研究现状和发展趋势 熟悉课题的研究方法 关键问题和研究方法 提出科研思路和方案 二、信息收集和阅读文献 收集信息目的和方法 课题信息内容 （1）来源单一：除文献外，会议、报告和交流等。 （2）信息片面：注意课题优势，不注意局限性；注 意引用国外进展，不注意国内、所内和组内。 （3）内容和形式简单：注意结果，不注意实质。 需要注意问题：

  6. 2. 容易产生的误区 （1）重点抓不住 理解片面表面，不了解文献的重点和 突破口，只关心内容、数据和结果。 （2）核心抓不准 不关注文献思路和方法，断章取意； 以局部代替全局，不了解精髓和实质 （3）权威和时效 不了解最新、最具有代表性进展和成 果，以个别观点和早期结果为参照。 （4）过渡依赖和盲从 对文献不分析判断，不会区分证实、 推测、估计的关系。简单依赖仿制。 代表人物和代表性观点 新颖、重要、全面 了解最新研究进展； 学习重要方法思路； 全面掌握经验成果； 科研进展的参照系。 阅读文献的“得与失” 1. 巨人的肩膀 你的研究工作要想超过前人，就需要站在巨人的肩膀上继续去攀登。 巨人在哪里？高度有多少？

  7. 1. 从模仿到创造 （1）无思路时：从文献中获得启示；寻找文献中存在的关键问题；发展改进文献的方法。注意防止泛泛理解、学习而不借鉴；接受而不消化。与自己的研究相隔离。不找局限性和不足，无法获得新启示。 （2）有思路时：检验思路的优势、新颖性和创造性，跟踪最新文献和研究思路的冲突。防止夜郎自大，自我陶醉和盲目乐观。 三、研究思路和实验设计 文献为中心？跟着文献走？ 科学无国界，只有第一没有第二 建立研究思路 制定研究方案 解决关键问题 设计关键实验 建立创新方法

  8. 实验设计需要注意的问题 • 实验目的要清楚：能够说明要解决的关键问题，为阐明研究思想提供证据。避免盲目性。 • 实验方案要可行：提高成功率，减少浪费。 • 实验设计要合理：科学性强，方法严谨，提高说理性和可靠性。从多层面、多角度进行设计，避免实验手段单一、主观性和随意性。 • 实验手段要先进：增强结果的可信度。

  9. 氧化产物 选择氧化产品 --分子量增加 --附加值提高 主要用途 领域 醇、醚类 液体燃料 能源 烃类 醛酮酸类 化纤聚酯 材料 选择氧化过程 --效率最低 --选择性最差 环氧、过氧 精细化工 资源 发展战略：节约资源—清洁生产 完全氧化 废水处理 环境 示例分析：烃类选择氧化

  10. 产品 PTA 乙二醇 环己酮 环氧丙烷 需求 1130 532 73 62 产量 430 126 29 21 进口 700 406 44 41 依存度% 62 76 60 66 中国聚酯产能（万吨/年） 02 03 04 05 重要氧化产品市场需求 2005年中国聚酯产能2500万吨； 原料紧张，每年进口量千万吨， 耗资数千亿元，成为发展瓶颈。 90%以上通过氧化制备。重要产 品进口依存度达50%以上。 2006年几种典型聚酯原料的需求（万吨/年）

  11. 氧化过程在聚酯合成中应用

  12. 环己烷氧化技术需求（DSM/HPO） 全球95%以上环己酮是采用 荷兰矿业公司(DSM）技术。 该技术是最成熟工业技术。 国内多套大型工业生产装 置采用该技术。 （1）DSM/HPO技术分两步：氧化和分解；总收率76-81%。 （2）氧化过程的转化率为3.5-4.2%，是反应效率的决定步骤。 （3）分解过程的选择性87-88%，是影响物耗的主要瓶颈。 挑战：（1）物耗大，19-24%资源浪费，被转化为污染物。 （2）分解过程消耗碱150-180Kg/T，形成的碱渣污染。 （3）生产效率低，难扩产，没有自主知识产权。

  13. 巴陵公司氧化反应装置 10万吨/年，6×60-80 m3的氧化反应器

  14. 选择氧化的科学挑战 1.烃和分子氧的化学键惰性大，活化困难 C-H键：键能356 kJ/mol，键能差10-30 kJmol； O-O键：键能494 kJ/mol，三重态，电子自旋平行。 2.电子态不相匹配，反应困难 （1）烃类和分子氧的反应是自旋禁阻的； （2）常温下，C-H活化与O-O键的活化很难相匹配。 U. Schuchardt认为：“尽管对环己烷氧化过程的催化剂研究已经作了很多的努力，但以氧气（或空气）为氧源的环己烷氧化过程仍将面临着挑战”（见Appl. Catal. A， 211，1-17，2001）。

  15. 选择氧化技术的共性问题 1. 产品：需求量大，对外进口依存度高 重要产品的进口依存度达60%，进口耗资千亿元/年。 2. 过程：装置大，效率低，传质困难。 （1）环己烷氧化反应单程转化率很低。 （2）反应装置大，强放热，容易飞温。反应传质困难。 3. 技术：资源浪费，环境污染 氧化是选择性最低的反应过程；资源浪费，污染严重。 4. 生产：没有自主产权，扩产改造困难 没有自主知识产权，扩产改造费用高。

  16. 1. 开发选择氧化催化新材料 3. 节约资源，提高效率 2. 开发选择氧化新工艺和新技术 选择氧化的研究关键问题

  17. 非极性 极性 分子的极性依次增加 催化剂 环己烷 氧化产物 非极性 催化新材料设计思路——提高氧化选择性 偶极矩： 0 1.86D 2.87D 4.14D

  18. 催化剂 OG OG OG OG OG OG OG 非极性催化表面上的反应设想 （1）非极性催化剂表面有利于提高选择性； （2）极性催化剂表面容易发生过度氧化反应。

  19. 亲水体系 亲油体系 传统催化材料应用面临的困难 晶格氧的活泼性 NiO FeO MnO Cr2O3 ZnO Cu2OAg2O CeO2 La2O3 MoO3 WO3 V2O5 PdO Mn2O3 Fe2O3 Co3O4 CuO RuO4 OsO4 SeO2 ？

  20. 3、实施方案和实验设计 • 有机修饰纳米催化新材料 • 研究目的： • （1）增强表面亲油性； • （2）提高在原料中的溶解性； • （3）减少结焦，防止堵塞，提高选择性。 • 研究对象： • （1）纳米孔催化新材料：分子筛等； • （2）纳米粒子催化新材料：金属氧化物等； • （3）表面的有机功能化修饰。

  21. 纳米催化新材料研究方案 （1）合成纳米孔材料：MCM-41、MeAPO-5； （2）合成纳米粒子： Co3O4、Mn3O4、ZrO2； （3）有机修饰方法： Si(OH)x Ry，键合置换等； R = -CH3、-Ph-X， x+y = 4 。 （4）溶解性能： 与取代基种类和数量的关系； （5）疏水性： 表面接触角变化规律； （6）稳定性： 耐热、耐水和耐酸性能。

  22. 证据收集 提高动手能力和实验技能，确保数据可靠性。 提高数据的利用率，研究分析数据之间的关系。 注重观察实验现象，善于发现新的科学问题。 通过思考和逻辑推理，概括和归纳数据规律。 勤于思考，勇于探索，不断完善和修正。 对于具有规律数据群，进行内插和外推验证。 透过数据和实验的表面现象，揭示内在本质。 提高实验数据的客观性、规律性和充分性研究。 四、证据收集和结果分析 提供素材和材料的过程 材料的雕刻和加工过程 结果分析

  23. 介孔材料的合成 甲基修饰的Zr-MCM-41 Zr-MCM-41-CH3 Zr-MCM-41

  24. 介孔材料表面有机修饰溶解能力 （1） （2） 油 相 油 相 水 相 水 相 Au/MCM-41的XRD图 Au/MCM-41亲油性修饰照片（1）修饰后；（2）修饰前

  25. 44.01o 57.01o 84.51o Ph-20 Ph-0 Ph-10 106.00o 110.50o Ph-30 Ph-40 催化剂表面的有机修饰和疏水性 不同含量有机基团修饰前后催化剂表面变化和疏水能力

  26. 双功能化有机修饰介孔材料 Sample：(a) HMS；(b) Co-HMS；(c) Co-HMS-Ph20

  27. 引言和文献 论点：提出需要解决的关键问题和重要性 实验和结果 论据：设计实验为解决问题提供客观证据 结果讨论 论证：根据实验结果解释、发现内在规律 结论：提出自己对本质的认识和新的观点 结论 五、归纳和总结 论文要素

  28. 结束语 在科学发现和探索的道路上， 需要的不仅是兴趣和热情， 还有勤奋努力坚韧不拔的意志。 享受的不仅是成功和喜悦， 还有默默无闻潜心学问的过程。 勤奋敬业的态度观察与思考习惯 诚实严谨的学风 探索和追求精神 祝我们不断学习，不断进步！

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