实验一 苯乙烯悬浮聚合

1. 实验一 苯乙烯悬浮聚合

2. 一、实验目的 1.学习悬浮聚合的实验方法,了解悬浮聚合的 配方及各组份的作用。 2.了解控制粒径的成珠条件及不同类型悬浮 剂的分散机理、搅拌速度等对悬浮聚合物 粒径的影响 3. 观察单体在聚合过程中之演变。

3. 二、实验原理 悬浮聚合:将单体以微珠形式分散于 介质中进行的聚合。 制成的成品呈均匀的颗粒状，故又为珠状聚合； 由于水为分散介质，聚合热可以迅速排除， 因而反应温度容易控制

4. 悬浮聚合体系需加入分散剂 原因： 单体(苯乙烯) 加入水中，体系分成两层，进 行搅拌时，在剪切力作用下单体层分散成液滴， 界面张力使液滴保持球形。 当搅拌停止后，液滴将凝聚变大，最后与水分 层，同时聚合到一定程度以后的液滴溶有发粘聚合 物可使液滴相粘结。 加入分散剂使界面张力降低，保持单体分散成液滴

5. 优点： 悬浮聚合克服了本体聚合中散热困难的问题 缺点： 因珠粒表面附有分散剂，使纯度降低。

6. 三、仪器及试剂 仪器：三口烧瓶、电动搅拌器、冷凝管、 温度计、水浴、表面皿、吸管、移液 管、布氏漏斗、锥形瓶 聚合装置图（1. 搅拌器 2.四氟密封塞 3.温度计 4.温度计套管 5.冷凝管）

7. 配方如下表所示：

8. 四、实验步骤 安装好实验装置，为保证搅拌速度均匀，整套装置安装要规范。尤其是搅拌器安装后，用手转动，阻力小转动轻松自如。 聚合装置图（1. 搅拌器 2.四氟密封塞 3.温度计 4.温度计套管 5.冷凝管）

9. 2. 用分析天平准确称取0.3gBPO，放于100ml锥形瓶中。 再用移液管按配方量取苯乙烯，加入锥形瓶中。轻轻振动，待BPO完全溶解于苯乙烯后将溶液加入三口瓶中。 再加入20ml 1.5%的聚乙烯醇溶液。 最后用130ml无离子水分别冲洗锥形瓶和量筒后加入三口瓶中。

10. 3.通入冷凝水。启动搅拌器并控制在一恒定转速，在20-30分钟内将温度升至85-90℃，开始聚合反应。3.通入冷凝水。启动搅拌器并控制在一恒定转速，在20-30分钟内将温度升至85-90℃，开始聚合反应。

11. 反应一个多小时以后，体系中分散的颗粒变得发粘，此时一定要注意控制好搅拌速度。反应一个多小时以后，体系中分散的颗粒变得发粘，此时一定要注意控制好搅拌速度。 在反应后期将温度升至反应温度上限，以加快反应，提高转化率。

12. 5. 反应1.5-2h小时后，可用吸管吸取少量颗粒与表面皿中进行观察，如颗粒变硬发脆，可结束反应。

13. 6.停止加热，撤出加热器，一边搅拌以便用冷水将聚合体系冷却至室温，停止搅拌，取下三口瓶。6.停止加热，撤出加热器，一边搅拌以便用冷水将聚合体系冷却至室温，停止搅拌，取下三口瓶。 产品用布氏漏斗滤干，并用热水洗数次，最后在鼓风干燥箱烘干（50℃），称重并计算产率。

14. 五、注意事项 1.反应时搅拌要快，均匀，使单体能形成良好的珠状液滴。 2.80±1℃保温阶段是实验成败的关键阶段，此时聚合热逐渐放出,油滴开始变粘易发生粘连，需密切注意温度和转速的变化。 3.如果聚合过程中发生停电或聚合物粘在搅拌棒上等异常现象，应及时降温终止反应并倾出反应物，以免造成仪器报废。

15. 六、思考题 1. 结合悬浮聚合的理论，说明配方中各种 组分的作用。如改为苯乙烯的本体聚合 或乳液聚合，此配方需做哪些改动，为 什么？ 2. 分散剂作用原理是什么？如何确定用 量，改变用量会产生什么影响？