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从茶叶中提取咖啡因

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  1. 从茶叶中提取咖啡因 有机化学实验电子课件

  2. 一、实验目的 1、通过了解从茶叶中提取咖啡因的原理和方法,加深对从天然产物中分离、提取产物的理解和认识;取咖啡因的原理和方法,加深对从天然产物中分离、提取产物的理解和认识; 2、初步掌握升华法提纯有机物的技术; 3、加深对萃取、重结晶、蒸馏、回流、减压蒸馏等技术的理解和熟练掌握; 4、初步培养综合实验能力。

  3. 二 信息收集 物理性质:白色粉末或六角棱柱状结晶, 熔点 238°, 178°, 升华。易溶于氯仿(12.5%),水(2%)及乙醇(2%)等。在100℃时即失去结晶水,并开始升华,在120℃升华显著,178℃升华很快 化学性质:咖啡因属于甲基黄嘌呤的生物碱。强烈苦 味的粉状物。它的化学式是C8H10N4O2。它的化学名是1,3,7-三甲基黄嘌呤或3,7-二氢-1,3,7三甲基-1H-嘌呤-2,6-二酮。分子量,194.19。咖啡因(Caffeine )是从茶叶、咖啡果中提炼出来的一种生物碱,适度地使用有祛除疲劳、兴奋神经的作用,临床上用于治疗神经衰弱和昏迷复苏。 用 途:抗病毒, 抗肿瘤, 利尿具成瘾性,长期大剂量摄入会损害肝、肾、胃等内脏器官。

  4. 沸点为78.4摄氏度,与水混溶,可混溶于醚、氯仿、甘油等多数有机溶剂沸点为78.4摄氏度,与水混溶,可混溶于醚、氯仿、甘油等多数有机溶剂 乙醇 生石灰 具有强碱性,可与酸发生中和反应。 具有弱酸性,210~215摄氏度熔融分解,187摄氏度闪然。 单宁酸 白色粉末或六角棱柱状结晶, 熔点 236°, 178°升华 咖啡因 药品的物理化学性质

  5. 常见固-固混合物分离的方法 第一类型:不溶物+不溶物 例如,分离C粉和Fe粉的混合物,分离方法是先将混合物加入水中搅拌,再用吸铁石分离之。 第二类型:不溶物+可溶物 两类物质一类溶于水一类不溶,处理时常常用“过滤”。例如,KCl和MnO2的混合物。先将混合物加水溶解,然后过滤,滤纸上留下的就好是二氧化锰,然后烘干即可,滤液中溶质为氯化钾,蒸发滤液即得固体。

  6. 第三类型:可溶物+可溶物 两类物质均可溶于水,但温度对其溶解度的影响可能不同。例如,分离KNO3和NaCl的混合物:先把混合物溶于热水中制成热饱和(或接近饱和)的溶液,然后降温,则溶解度受温度影响变化大的KNO3大部分析出,而NaCl则大部分留在溶液中,然后过滤即初步分离。

  7. 索氏提取器的基本构造和使用方法 索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成, 装置如图所示。索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积。然后将研细的固体物质装人滤纸筒内, 再置于抽提筒, 烧瓶内盛溶, 并与抽提筒相连, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶剂受热沸腾, 其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管, 冷凝为液体, 滴入滤纸筒中, 并浸泡筒中样品。当液面超过虹吸管最高处时, 即虹吸流回烧瓶, 从而萃取出溶于溶剂的部分物质。如此多次重复,把要提取的物质富集于烧瓶内。提取液经浓缩除去溶剂后, 即得产物, 必要时可用其他方法进一步纯化。

  8. 咖啡因的鉴定 (1) 与生物碱试剂: 取咖啡因结晶的一半于小试管中, 加 4Cml水, 微热, 使固体溶解。分装于2 支试管中, 一支加入1~2 滴 5% 鞣酸溶液, 记录现象。另一支加 1~2 滴 10% 盐酸 ( 或 10% 硫酸 ), 再加入 1~2 滴碘一碘化钾试剂, 记录现象。 (2) 氧化: 在表面皿剩余的咖啡因中, 加入30% H2O2 8~10滴, 置于水浴上蒸干, 记录残渣颜色。再加一滴浓氨水于残渣上, 观察并记录颜色有何变化。

  9. 咖啡因的其它鉴别方法 咖啡因可以通过测定熔点及光谱法加以鉴别。此外,还可以通过制备咖啡因水杨酸盐衍生物进一步确证。咖啡因作为碱,可与水杨酸作用生成水杨酸盐,此盐的熔点为137℃。

  10. 三、实验原理 咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用,因此可用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿司匹林(APC)等药物的组分之一。 提取原理 茶叶中含有咖啡因,约占1~5%,另外还含有11~12%的丹宁酸(鞣酸),0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因,可用适当的溶剂(如乙醇等)在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质(如丹宁酸)等,可利用升华法进一步提纯。

  11. 四 操作流程

  12. 五、主要仪器与试剂 仪器 电热套、球型索氏提取器(套) 蒸馏仪器(套)、烧杯、蒸发皿、漏斗、棉花、滤纸、等 试剂 茶叶、95%乙醇、生石灰

  13. 六、实验步骤 1.萃取 称取8g茶叶(或茶叶末),放入索氏提取器的滤纸套筒中,在250mL平底(或圆底)烧瓶中加入100mL95%的乙醇和几粒沸石,按图装配仪器,水浴加热。控制水浴温度在80℃左右,连续抽提2.5~3小时。待冷凝液刚刚虹吸下去时,立即停止加热。

  14. 装置图 脂肪提取器 虹吸管 滤纸套 平底烧瓶 热水浴 咖啡因提取装置

  15. 2 蒸馏 将实验装置改装成蒸馏装置,回收抽提液中的大部分乙醇(约75mL)。将残液趁热倾入蒸发皿中,拌入3g研细的氧化钙,并加几粒沸石,在水蒸气浴上蒸干后,将蒸发皿移至电热套上,在较小的加热条件下焙炒片刻,务使水分全部除去,然后再移开蒸发皿并冷却之,用干燥洁净的瓶塞底部将颗粒碾成粉末,并擦去沾在蒸发皿边上的粉末,以免升华时污染产物。

  16. 3 中和与干燥 加碱中和:趁热将残余物倾入蒸发皿中,拌入3-4g生石灰,使成糊状。蒸气浴加热,不断搅拌下蒸干。 干燥(焙炒除水):将蒸发皿放在石棉网上,压碎块状物,小火焙炒,除尽水分。

  17. 4 升华 再次将蒸发皿放在电热套上,并在蒸发皿上倒盖一个玻璃漏斗,漏斗的直径应小于蒸发皿,在漏斗的颈部塞上蓬松的棉花。蒸发皿和漏斗之间用圆滤纸相隔,滤纸直径应稍大于漏斗。滤纸上用针刺30多个小孔,孔径在3mm左右,小心加热升华。注意控制电热套的加热温度在40-70W范围内。

  18. 当滤纸上出现白色针状结晶时,适当控制加热温度,以降低升华速度,当电热套内温度达到230℃,应立即停止加热(或发现有棕色烟雾时,应停止加热),冷至室温左右,小心揭开漏斗和滤纸,仔细地把附在纸上及器皿周围的咖啡因晶体用小刀刮下。如果残渣仍为绿色,可再次升华,直至残渣变为棕色为止。 合并所得的咖啡因,称量,测熔点。

  19. 玻棒 脱脂棉 蒸发皿 三角漏斗 粗品 滤纸 蒸发皿 热水浴 蒸汽浴加热装置 升华装置

  20. 实验注意事项 1 滤纸套要紧贴器壁,其高度不得超过虹吸管,纸套上 部折成凹形,以保证回流液能均匀地浸透被萃取物。 必须注意,滤纸包茶叶末时要严防漏出而堵塞虹吸管。 2 待回流液无色时即可停止加热。 3 可用少量回收的乙醇将烧瓶洗涤1~2次,洗涤液一并 倒入蒸发皿中。 4 氧化钙起吸水和中和作用,以除去部分杂质。

  21. 5 在蒸干过程中为避免残液因沸腾而贱出,需加几粒沸石于蒸发皿中。 6 将蒸发皿放在电热套上用热空气浴焙炒,加热电压不可 太高,炒至变为墨绿色粒状物。 7 如留有少量水分,会在升华开始时产生一些烟雾污染器皿。 8 在萃取回流充分的情况下,纯化产品的升华操作是本实 验成败的关键。在升华过程中始终应严格控制加热温度。

  22. 六 思考题 1试述索氏提取器的萃取原理,它与一般的浸泡萃取相比,有哪些优点? 2本实验进行升华操作时,应注意什么 ? 3 蒸发除水时,为什么先用蒸气浴而不用电炉直接加热?