ガスクロマトグラフィー / 負イオン化学イオン化質量分析法による河川水中フェノール類の高感度定量

ガスクロマトグラフィー/負イオン化学イオン化ガスクロマトグラフィー/負イオン化学イオン化質量分析法による河川水中フェノール類の高感度定量横河アナリティカルシステムズ中村貞夫、代島茂樹、山上仰、山中一夫

目的 1. フェノール化合物（フェノール、クロロフェノール、ニトロフェノール）は最も環境へ排出される化合物であり、生物及び環境に対して有毒である。環境中のフェノール化合物をモニターすることは非常に重要である。これらのフェノール化合物11種は、US EPAでも規制されている。 2. EPAメソッド 604 •液々抽出（約1000倍濃縮）GC-FID •液々抽出（約1000倍濃縮）PFB誘導体化GC-ECD 検出限界：数百 ng/l 3. 今回の分析法固相抽出PFB誘導体化GC-NICI-MS

化合物の電子親和性を高めるペンタフルオロベンジル(PFB)誘導体化化合物の電子親和性を高めるペンタフルオロベンジル(PFB)誘導体化 10% K2CO3水溶液 5% PFBBrｱｾﾄﾝ溶液加熱

100 138 (M-PFB)- (A) NICI 50 Relative Abundance 0 　　　　　　　100 　　　　　　　 200 　　　　　　　 300 196 (M-15)+ 100 (B) EI 50 211 M+ 150 135 73 0 　　　　　　　100 　　　　　　　 200 　　　　　　　 300 m/z 4-nitrophenolのPFB誘導体のNICIマススペクトル(A)及びTMS誘導体のEIマススペクトル(B) PFB誘導体 TMS誘導体

標準溶液における検出限界（fg、S/N=3）の比較標準溶液における検出限界（fg、S/N=3）の比較 PFB化NICIで 3.3-61倍概ね一桁の感度アップ TMS化EIでは 20－200fgレベル nitro基2つの化合物は一桁以上感度が悪い

結果 1. クロロフェノール、ニトロフェノールなどのフェノール類9種について、PFB誘導体としGC-NICI-MSによる分析法を確立した。それらの化合物はPFB誘導体とすることでNICI-MSで非常に高感度であり、EI-MSに比較して3.3-61倍高感度であった。 2. 固相抽出で50倍濃縮で、河川水中フェノール類 0.2から2 ng/lの検出が可能であった。 3．今後、さらに濃縮倍率を高めることで、より高感度な検出（pg/l、ppqレベル）が期待できる。

ガスクロマトグラフィー / 負イオン化学イオン化 質量分析法による河川水中フェノール類の 高感度定量