volumetri titrimetri n.
Download
Skip this Video
Loading SlideShow in 5 Seconds..
VOLUMETRI / TITRIMETRI PowerPoint Presentation
Download Presentation
VOLUMETRI / TITRIMETRI

Loading in 2 Seconds...

play fullscreen
1 / 27

VOLUMETRI / TITRIMETRI - PowerPoint PPT Presentation


  • 1199 Views
  • Uploaded on

VOLUMETRI / TITRIMETRI. ANALISIS KUANTITATIF : MENENTUKAN VOLUME LARUTAN YANG SUDAH DIKETAHUI KONSENTRASINYA , YANG BEREAKSI SECARA KUANTITATIF DAN STOKHIOMETRI DENGAN LARUTAN SAMPEL. TITRASI. PENENTUAN VOLUME TITRAN LAR. STANDAR. 1. LARUTAN STANDAR. +. MGREK LAR. STANDAR

loader
I am the owner, or an agent authorized to act on behalf of the owner, of the copyrighted work described.
capcha
Download Presentation

PowerPoint Slideshow about 'VOLUMETRI / TITRIMETRI' - violet-delaney


An Image/Link below is provided (as is) to download presentation

Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author.While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server.


- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - E N D - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -
Presentation Transcript
volumetri titrimetri

VOLUMETRI / TITRIMETRI

ANALISIS KUANTITATIF : MENENTUKAN VOLUME LARUTAN YANG SUDAH DIKETAHUI KONSENTRASINYA, YANG BEREAKSI SECARA KUANTITATIF DAN STOKHIOMETRI DENGAN LARUTAN SAMPEL

titrasi

TITRASI

PENENTUAN VOLUME TITRAN LAR. STANDAR

1

LARUTAN STANDAR

+

MGREK LAR. STANDAR

=

MGREK LAR. SAMPEL

2

LAR. SAMPEL

3

KUANTITATIF/ STOKHIOMETRI

MMOL. SAMPEL

REAKSI

SEMPURNA

4

X BM

PENENTUAN KADAR SAMPEL

MGRAM SAMPEL

klasifikasi metode

KLASIFIKASI METODE

  • BERDASARKAN KOMBINASI ION:
    • ASAM-BASA
    • PENGENDAPAN DAN
  • PEMBENTUKAN KOMPLEK ARGENTOMETRI
    • KOMPLEKSOMETRI
  • BERDASARKAN PERTUKARAN ELEKTRON:
  • REAKSI OKSIDASI-REDUKSI
syarat titrasi pengendapan

SYARAT TITRASI PENGENDAPAN

Reaksi zat yang dititrasi dengan pentiter : cepat

Reaksi sempurna secara kuantitatif

Tidak ada reaksi tambahan yang mempengaruhi stokhiometri antara zat yang dititrasi dengan larutan baku primer

Titik akhir titrasi jatuh berdekatan dengan

titik ekivalen

argentometri

ARGENTOMETRI

PEREAKSI: LARUTAN AgNO3

BERDASARKAN TERBENTUKNYA ENDAPAN

Cl- + Ag+ AgCl

PUTIH

Br-, PO43-, Oksalat dsb.

prinsip titrasi argentometri

PRINSIP TITRASI ARGENTOMETRI

+

LAR. SAMPEL/ ANALIT KONS. AKAN DITETAPKAN

LAR. DIKET. KONS.

AgNO3 (N)

PENTITER

KUANTITATIF/ STOKHIOMETRI

TITIK EKIVALEN

VOLUMENYA

DIUKUR

(mL)

INDIKATOR

TITIK AKHIR TITRASI

MGREK ANALIT

metode argentometri

METODE ARGENTOMETRI

  • METODE ELEKTROMETRI
  • (titik akhir titrasi ditentukan dengan potensiometri/konduktometri)
  • METODE MOHR (indikator K2CrO4)
  • METODE FAJANS (indikator fluoroscein dan turunannya)
  • METODE VOLHARD (indikator Fe3+)
  • LEIBIG-DENIGES (terbentuk kekeruhan)
penentuan titik akhir titrasi

PENENTUAN TITIK AKHIR TITRASI

MOHR  Pembentukan endapan II yg berbeda warna dengan endapan I)

VOLHARD  Pembentukan warna senyawa II yang larut

LIEBIG-DENIGES  Pembentukan kekeruhan

FAJANS  Adsorbsi senyawa-senyawa organik tertentu oleh endapan yang berada dalam bentuk koloid

POTENSIOMETRI Terjadi loncatan potensial

tahapan analisis

TAHAPAN ANALISIS

  • PEMBAKUAN LARUTAN AgNO3
  • METODA MOHR
  • PENENTUAN KADAR SAMPEL (Cl-, Br-,
  • CNS-, oksalat, fosfat dsb.)
  • METODA FAJANS, MOHR,
  • VOLHARD, ELECTROMETRI)
prinsip reaksi

PRINSIP REAKSI

Pembakuan AgNO3 (METODA FAJANS)

Na Cl + AgNO3 AgCl + NaNO3

Endapan putih Larut

AgCl Ag+ + NO3-+Fluoroscein -AgCl +Fluoroscein + AgNO3

(Suspensi putih)(Suspensi hijau) (Suspensi merah)

Penentuan kadar sampel(METODA MOHR)

Cl- + AgNO3 AgCl + NO3-

Endapan putih Larut

2 AgNO3 + K2 CrO4 Ag2CrO4 + 2 KNO3

Endapan Larut

coklat merah

prinsip reaksi1

PRINSIP REAKSI

Pembakuan AgNO3 (METODA MOHR)

Na Cl + AgNO3 AgCl + NaNO3

Endapan putih Larut

2 AgNO3 + K2 CrO4 Ag2CrO4 + 2 KNO3

Endapan Larut

coklat merah

Penentuan kadar sampel (METODA FAJANS)

Cl- + AgNO3 AgCl + NO3-

Endapan putih Larut

AgCl Ag+ + NO3-+Fluoroscein -AgCl +Fluoroscein + AgNO3

(Suspensi putih)(Suspensi hijau) (Suspensi merah)

prinsip reaksi2

PRINSIP REAKSI

Penentuan kadar sampel(METODA VOLHARD)

Cl- + AgNO3 AgCl + NO3-

berlebihEndapan putih Larut

disaring

AgNO3 + CNS-AgCNS + NO3-

kelebihan (N) Endapan Larut

(filtrat) putih

CNS- + Fe3+FeCNS2-

(larutan merah intensif)

cara analisa perhitungan

CARA ANALISA & PERHITUNGAN

PEMBAKUAN AgNO3 (FAJANS)

AgNO3N ?

(V X N) = (V X N)

9,64 mL x N = 10,0 mL x 0,0998

N= 0,998/9,64 = 0,998/9,64

N = 0,1050

M = 0,1050 mol/L

AgNO3

NaCl

AgNO3

AgNO3

AgNO3

+

FLUOROSCEIN

NaCl

AMILUM

10,0 mL

perhitungan

PERHITUNGAN

PENENTUAN KADAR SAMPEL (MOHR)

AgNO3

(V X N) = (V X N)

10,50 mL x 0,1050 = 10,0 mL x NCl

NCl = 1,050 x 0,1050

MCl = 0,1103 mol/L

= 0,1103 x 35,5 g/L

= 0,01103 x 35,5 g/100 mL

= 0,39 %

Cl

AgNO3

K2CrO4

10,0 mL

10,0 mL

Cl

contoh

PENENTUAN KADAR Cl DENGAN METODA VOLHARD

CONTOH

Sampel infus Ringer Laktat ditentukan kadar kloridanya secara argentometri menggunakan metoda Volhard. Pada pembaku-an larutan AgNO3 ditimbang seksama NaCl + 290 mg, dilarutkan air suling sampai 50,0 mL, dipipet 10,0 mL dan dititrasi dengan larutan AgNO3 menggunakan indikator K2CrO4. Volume titran yang diperlukan adalah 10,20 mL.

Pada penentuan kadar sampel, dipipet 10,0 mL larutan infus, dimasukkan ke erlenmeyer 250 mL, ditambah 20,0 mL larutan AgNO3, dikocok hingga reaksi sempurna. Suspensi disaring dengan cara dekantasi, endapan dicuci dengan air suling sampai bebas NO3-, filtrat dititrasi dengan larutan NH4CNS 0,1000 N menggunakan indikator larutan FeCl3 sampai warna merah intensif. Apabila titran yang diperlukan adalah 11,50 mL, berapa persen (b/v) kadar klorida dalam sampel infus? (BM NaCl 58,55, BA Cl 35,5)

cara kerja perhitungan

CARA KERJA/PERHITUNGAN

PENENTUAN KADAR SAMPEL (VOLHARD)

(V X N) = 20 x {0,0991X10}/10,20 mgrek

(V X N) = 0,1000 x 11,50 mgrek

(V X N) = 10,0 mL x NCl

1,9424 – (1,150) = 10 x NCl

NCl = {1,9424 - 1,150}/10

= 0,7924/10 = 0,07924

MCl = 0,07924 mol/L

% Cl = 100/1000 X {0,07924 X 35,5}

= 0,28% (g/100 mL)

AgNO3total

CNS-

(0,1000N)

AgNO3kelebihan

AgNO3bereaksi

11,50 mL

Fe3+

AgNO3

Keleb.

contoh soal

PENENTUAN KADAR EFEDRIN HCl

CONTOH SOAL

Efedrin HCl dalam tablet ditentukan kadarnya secara argento-metri. Papa pembakuan AgNO3 ditimbang seksama NaCl + 580 mg, dilarutkan dalam air 100,0 mL. Larutan baku primer NaCldipipet 10,0 mL dan dititrasi dengan larutan AgNO3 , indikator fluoroscein. Volume titran yang diperlukan 10,20 mL.

Pada penentuan kadar sampel, sebanyak 20 tablet sebelum diserbuk ditimbang satu per satu untuk dihitung berat rerata tablet. Ditimbang seksama + 0,3 g serbuk, ditambah 10 mL air, asam asetat dan indikator bromofenol biru (bromphenol blue), dimasukkan dalam erlenmeyer 250 mL, dititrasi dengan AgNO3 sampai warna ungu. Titran yang diperlukan 11,00 mL. Apabila berat rerata tablet efedrin HCL 250 mg, kadar efedrin dalam setiap tablet sesuai Farmakope adalah 25 mg, dengan syarat tidak kurang dari 95% dan tidak lebih dari 105%, apakah kadar efedrin dalam sampel tablet tersebut memenuhi syarat? (BM NaCl 58,55; BM efedrin 165,23; BM HCl 36,5; 1 mL 0,1 N AgNO3 setara dengan 0,0027 gram efedrin HCl).

cara kerja perhitungan1

CARA KERJA/PERHITUNGAN

PEMBAKUAN AgNO3 (FAJANS)

AgNO3N ?

(V X N) = (V X N)

10,20 mL x N = 10,0 mL x 0,0991

N= 0,991/10,2 = 0,0972

M = 0,0972 mol/L

NaCl

AgNO3

AgNO3

AgNO3

AgNO3

+

FLUOROSCEIN

NaCl

AMILUM

10,0 mL

analisa perhitungan

ANALISA & PERHITUNGAN

PENENTUAN KADAR SAMPEL

AgNO3

Mgrek AgNO3 = V x N

11,00 mL = 11,00 x 0,0972

= 1,0692

KESETARAAN: 0,1N X 1ml 0,0027 gram efedrin HCl

1,0692  0,0289 gram efedrin HCl

 BM efedrin/BMefedrinHCl x 0,0289 gram

 p

K2CrO4

Kadar efedrin = 250/300 x p

% efedrin= {250/300 x p}/25 x 100

bandingkan Farmakope

10,0 mL

10,0 mL

Cl

kesalahan titrasi

KESALAHAN TITRASI

  • DISEBABKAN OLEH:
  • PEMBUATAN LARUTAN BAKU DAN PEMBACAAN SKALA BURET
  • KESALAHAN PENIMBANGAN, MELARUTKAN PADA SAAT
  • KESALAHAN PENGAMATAN END-POINT, KARENA:
  • PENGOCOKAN YANG KURANG KUAT
  • JUMLAH INDIKATOR TIDAK TEPAT, TITRASI TERLALU CEPAT,
  • ADANYA PENGARUH CAHAYA ATAU KONTAMINAN REDUKTOR LAIN
  • DIATASI DENGAN:
  • PENGOCOKAN HARUS KUAT
  • MENGELIMINASI KESALAHAN SISTEMATIK
  • PENGGUNAAN INDIKATOR HARUS TEPAT, PADA SAAT END POINT
  • TITRASI HARUS DILAKUKAN CERMAT SAMBIL MENGAMATI
  • PERUBAHAN WARNA, MENGHINDARI PENGARUH CAHAYA,
  • MENGHINDARI KONTAMINAN TERUTAMA YANG BERASAL DARI
  • PELARUT (INI DAPAT DIATASI DENGAN TITRASI BLANKO)
kesalahan titrasi1

KESALAHAN TITRASI

  • Metode Mohr:
  • Koreksi titran
  • Konsentrasi indikator K2CrO4 5.10-3 M (tersedia 0,0989 M V?)
  • Titrasi dilakukan dalam suasana netral atau sedikit alkali, bila
  • terlalu asam kepekaan indikator menurun, bila terlalu basa akan
  • terbentuk AgOH atau Ag2O sebelum terbentuk endapan AgCrO4
  • Metode Fajans:
  • Penambahan amilum atau dekstrin untuk mencegah terjadinya
  • penggumpalan
  • Titrasi dilakukan dalam suasana netral atau sedikit alkali
  • (pH 7-10), diatur dengan panambahan NaHCO3 atau borax bebas
  • klorida atau amonium asetat berlebih
  • Fluoroscein adalah indikator adsorbsi, oleh karena itu faktor
  • pengocokan harus diperhatikan
koreksi titran

KOREKSI TITRAN

  • Tujuan:
  • mengetahui kelebihan titran krn konsentrasi indikator diper-kecil dan menentukan warna endapan standar merah bata
  • Cara :
  • Ukur volume titran dari hasil titrasi, misalnya 10,50 mL
  • Jumlahkan dengan volume sampel yang dipipet (10,0 mL)
  • Volume indikator diabaikan
  • Pipet air suling sebanyak 20,5 mL
  • Tambahkan indikator K2CrO4
  • Titrasi dengan larutan AgNO3 sampai end point
  • Volume titran (untuk koreksi) diperhitungkan terhadap
  • volume titran untuk titrasi sampel dan warna endapan
  • dijadikan acuan untuk penentuan end-point.
contoh soal1

PENENTUAN KADAR Cl DENGAN METODA MOHR

CONTOH SOAL

Sampel infus ditentukan kadar kloridanya secara argentometri menggunakan metoda Mohr. Pada pembakuan, ditimbang NaCl 600,0 mg, dilarutkan dalam air suling sampai 100,0 mL, dipipet sebanyak 10,0 mL dan dititrasi dengan larutan AgNO3, indikator K2CrO4. Titran yang diperlukan adalah 11,50 mL.

Pada penentuan kadar sampel, dipipet 10,0 mL larutan infus, dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL ditambah indikator K2CrO4, dititrasi dengan larutan AgNO3 sampai terbentuk endapan berwarna merah bata. Apabila titran yang diperlukan adalah 10,80 mL, berapa persen (b/v) kadar klorida dalam sampel infus? (BM NaCl 58,55, BA Cl 35,5). Apabila menurut persyaratan Farmakope kadar NaCl dalam larutan infus adalah 0,9%, tidak kurang dari 95% dan tidak lebih dari 105%, apakah kadar NaCl dalam larutan infus tsb. memenuhi persyaratan Farmakope?.

jawab
Jawab:
  • N NaCl= 0,6000/58,55x1000/100 = 0,1025 grek/L
  • Baku AgNO3 = (10,0X0,1025)/11,50=0,0891 N
  • NaCl dalam infus  10,0 ml masukkan EM + Aqua dest 250 ml ;
  •  setara dg= 10,80X0,0891 mgrek=0,9623 mmol
  • Dalam 10,0 ml infus ada NaCl 0,9623 mmol= 0,9623 x 58,55 mg= 56,34 mg=0,0563 g=0,563 %
  • Kadar NaCl 0,563 % < dari 0,9 % syarat Farmakope; berarti  Tidak memenuhi syarat Farmakope !
slide27
TERIMA

KASIH