陶瓷工艺技术 ~ 专业技能实训

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项目二原料准备 任务一高岭土中Al2O3的测定博士林新花教授主讲教师：

高岭土在陶瓷工业中的应用 • 高岭土具有强的可塑性、高的耐火性、良好的绝缘性和化学稳定性，焙烧后呈白色，是陶瓷工业中的主要原料。

高岭土含有 高岭石 SiO2 （ >40%，主要成分） Al2O3 （>20%，常量） H2O（ >10%） Fe2O3 （微量） TiO2 （微量）等 • 高岭土中的Al2O3含量和杂质含量是决定陶瓷坯体的烧结程度、烧结温度和软化温度的主要因素。

高岭土中Al2O3测定是基于工作过程导向 样品滴定分析数据处理

定量方法 • Al2O3含量为常量，可用配位滴定法； • Al3+ + EDTAAl-EDTA • Al3+与EDTA配位反应缓慢, 一般采用返滴定法。配位反应 Al 1 ： 1

样品处理 用少量无水乙醇，湿润 0.6225g高岭土 ① 加入6g NaOH ② 煅烧（银坩埚）盒盖，升温至650℃并保持10min ③ 取出，冷却加120ml沸水入烧杯，浸出样品 ① （250ml 烧杯）溶解烧后样品加入25ml浓盐酸，溶解样品 ② 冷却（250ml容量瓶）用蒸馏水定容定容样品溶液

滴定分析 （250ml容量瓶）样品溶液 25.00ml 加入0.03012mol/L的EDTA25.00ml （250ml 烧杯） ① (含Al 3+ Fe3+Ti4+ 等) 加入HAc-NH4Ac (pH=4.5) 25ml ② 加水至约125ml ③ 盖表面皿，煮沸3min (pH>4.1) Al3+ + EDTA Al-EDTA Fe3+ + EDTA Fe-EDTA Ti4+ + EDTA Ti-EDTA pH=4.5时 3个反应均发生 (pH>1.2) (pH>2.2)

返滴定 (pH>4.1) Al3+ + EDTA Al-EDTA Fe3+ + EDTA Fe-EDTA Ti4+ + EDTA Ti-EDTA (pH>1.2) pH=4.5时 3个反应均发生 (pH>2.2) 用少量水冲洗表面皿和烧杯内壁 ① （250ml 烧杯）剩余的EDTA溶液加入1g/L PAN指示剂 2ml ② 用0.03835mol/L CuSO4滴定 ③ (pH>2.9) Cu2+ + EDTA Cu-EDTA 黄色→紫红色（终点）

数据处理（1） Al3+ + EDTA Al-EDTA Fe3+ + EDTA Fe-EDTA Ti4+ + EDTA Ti-EDTA (pH>4.1) 1 ： 1 pH=4.5时 3个反应均发生 (pH>1.2) 1 ： 1 (pH>2.2) 1 ： 1 剩余的EDTA溶液 Cu2+ + EDTA Cu-EDTA • ： 1 n (EDTA) = n (Al3+ ) + n (Fe3+ )+n (Ti4+ ) + n (Cu2+ ) 已知可求已知已知滴定管可知

数据处理（2） HCl Al2O3 2Al 3+ 1mol 2 mol n (Al2O3) = 0.5×n (Al3+ ) m (Al2O3) = n (Al2O3)× M (Al2O3) Al2O3 %= m (Al2O3)÷高岭土质量m 0.5×[ n (EDTA) -n (Fe3+ )-n (Ti4+ ) - n (Cu2+ ) ] × M (Al2O3) Al2O3% = 高岭土质量m

数据处理表格

结果分析 • 根据测定结果，对照标准，判断该高岭土等级。优级一级二级三级结论: Al2O3% = 35.61%>35.00%优级品

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