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氯乙酸生产工艺改进的探讨

氯乙酸生产工艺改进的探讨. 报告人：卢新宁（博士）. 汇报内容. 国内外氯乙酸生产现状与市场分析； 国内氯乙酸生产技术的进展 ； Pd/C 催化剂在制备氯乙酸中的应用 ； 西北有色院凯立化工有限公司简介 ；. 1 、 国内外氯乙酸生产现状与市场分析. 1.1 、 产品介绍. 氯乙酸：无色或白色结晶，中等毒性，有腐蚀性。. 氯乙酸用途：. 巯基乙酸. 羧甲基纤维素. 2,4-D 及其盐. 其它. 2010 年全球氯乙酸生产能力 : ﹥100 万吨. 2010 全球消费结构图 ：. Dow Chemical Midland, MI.>3 万吨.

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氯乙酸生产工艺改进的探讨

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Presentation Transcript

  1. 氯乙酸生产工艺改进的探讨 报告人：卢新宁（博士）

  2. 汇报内容 • 国内外氯乙酸生产现状与市场分析； • 国内氯乙酸生产技术的进展； • Pd/C催化剂在制备氯乙酸中的应用； • 西北有色院凯立化工有限公司简介；

  3. 1、国内外氯乙酸生产现状与市场分析 1.1、 产品介绍 • 氯乙酸：无色或白色结晶，中等毒性，有腐蚀性。 • 氯乙酸用途：

  4. 巯基乙酸 羧甲基纤维素 2,4-D及其盐 其它 • 2010年全球氯乙酸生产能力:﹥100万吨 • 2010全球消费结构图：

  5. Dow Chemical Midland, MI.>3万吨 Niacet Corporation Niagra Falls, NY.>1.5万吨 美国 Hercules Incorporated >1万吨 Arkema Saint Auban 法国﹥5万吨 Clariant Gersthofen 德国﹥5万吨 欧洲 Gmbh & Co.KG Hurth 德国﹥5万吨 AKza Nobel Functional Chemicals AB Hengelo 荷兰﹥6万吨 AKza Nobel Base Chemicals AB Skoghall 瑞典﹥6万吨(停产) Daicel Chemical industries, Ltd 日本﹥3万吨 Denak Co., Ltd 日本﹥3万吨 亚洲 中国及其它国家﹥50万吨 1.1、 全球氯乙酸主要生产企业及能力

  6. 1.2、国内生产现状 • 国内万吨级企业：占全国生产能力（45%） 阿克苏(泰兴)化工 无锡格林艾普化工

  7. 1.3、国内市场分析 • 氯乙酸是重要的精细化工中间体 农药 羧甲基纤维素 医药 染料 有机合成和其它 氯乙酸主要应用分布图

  8. 国内平均规模﹤1万吨/年 硫磺法>50% 国外平均规模 1～5万吨/年 1.4、存在问题与发展对策 • 1、生产规模小，技术落后： 大力发展醋酐连续化生产技术 • 2、加快提升合成技术： 问题与对策 • 3、大力开发下游产品： 往医药，染料等方向推广 加快氯乙酸及其盐和脂出口 • 4、拓展国际市场：

  9. HCl 醋酸 结晶 离心 氯化 成品 硫磺 氯气 处理 母液 2、国内氯乙酸生产技术发展 2.1、硫磺法流程图 优点：投资小； 缺点：催化效率低、单耗高、手动操作、母液产生、纯度低、环保压力大；

  10. HCl 醋酸 结晶 离心 氯化 成品 醋酐 氯气 处理 母液 2.2、醋酐法流程图 优点：投资小； 缺点：催化效率低、单耗高、手动操作、母液产生、纯度低；

  11. HCl 醋酸 加氢 精馏 切片 氯化 醋酐 氯气 成品 醋酸 2.3、醋酐加氢法生产工艺技术流程图 优点：无母液，纯度高，连续化生产、生产能力大，自动化程度高，环保压力小，盐酸品质好； 缺点：投资高；

  12. 2.4、三种制备方法消耗对比/吨

  13. HCl 醋酸 结晶 离心 成品 氯化 醋酐 氯气 母液 加氢 2.5、醋酐法结合催化加氢脱氯流程图 优点：无母液，纯度高； 缺点：催化剂投入；

  14. 2.6、调研分析结果 醋酐结晶法成本：高速离心机、母液处理、氯乙酸纯度 差价；废水排放； • 目前考虑成本对比 醋酐加氢法成本：催化剂填充塔及催化剂(切片机)； 催化剂技术 • 间歇法存在问题： 规模小，产生母液，生产安全系数小； • 醋酐加氢法装置： 不产生母液，氯乙酸纯度高； • 醋酐加氢法难点： 投资大，技术和设备要求高；

  15. ClCH2COOH + HCl Pd/C H2 Cl2CHCOOH 3、Pd/C催化剂在制备氯乙酸中的应用 3.1 前言 • 研究目标：Pd/C催化剂控制氯乙酸中二氯乙酸含量0.5%以下； • 催化机理： CH3COOH + HCl

  16. 主要研究： 打破国外催化剂的垄断地位；低成本的Pd/C催化剂研制； • 研究结果 1、母液分析 表6 反应原料色谱分析结果

  17. 2、催化加氢结果 表1、二氯乙酸含量变化结果 结论： 自制催化剂活性与国外相当

  18. 3.2、结论 具体从以下几个方面开展工作： （1）大力发展醋酐催化连续化生产工艺。 （2）与氯碱企业联合配套，使生产规模大型 化、连续化。 （3）大力发展联合生产工艺及积极研发下游产品。

  19. 4、凯立化工有限公司简介 • 公司简介 • 技术状况 • 研究开发 • 发展思路和目标

  20. 4.1、公司简介

  21. 4.2、人员与技术状况

  22. 4.3、研究开发 1、政府研究项目 • 国家十五科技攻关项目（863）：纳米铂/钯 催化剂研究 • 中石化科技攻关项目：已内酰胺生产用铂钯催化剂 • 中国医药科技攻关项目：山梨醇生产用钌炭催化剂国产化研究 • 国家发改委重点产业专项

  23. 军工项目：核工业用XXX催化剂研究 • 军工项目：装载碱金属用特殊吸附载体的研制 • 军工项目：核潜艇用XXX催化剂研究 • 军工项目：装载碱金属吸附载体工程化 • 氢氧催化合成水催化剂预研（军工） • 陕西省重大科技开发项目（2项） • 西安市科技项目（6项） • 国家火炬项目 • 国家中小型企业技术创新项目

  24. 2、企业合作部分项目 • 液晶材料生产用钯炭催化剂研究 • 联苯胺生产用铂炭催化剂研究 • 顺酐加氢生产γ-丁内酯催化剂及成套生产工艺 • C9、C5加氢催化剂研究 • 中石化项目：尾气催化燃烧催化剂研究 • 阿奇霉素生产用催化剂研究 • 天然VE生产用催化剂开发 • 培南生产用催化剂开发研究 • 安宫黄体酮生产用催化剂 • 染料中间体591催化剂及氢化技术研究 • 苯二胺催化剂及生产技术研究

  25. 3、公司开设的部分研究课题 • 三苯基膦氯化铑催化剂研究开发 • 钯均相催化剂研究开发 • 醋酸铑、辛酸铑研究开发 • 水中除氧催化剂开发 • 偶联催化剂研究 • 卤代硝基化合物氢化催化剂 • 氨基吡啶、羟基吡啶氢化催化剂及技术 • 脱氢法生产咔唑催化剂及技术 • 气体净化催化剂研究 • 催化燃烧催化剂 • 催化氢解催化剂

  26. 4、研究成果 • 中石化科技进步二等奖 • 中国有色金属工业科技进步二等奖 • 中国有色金属工业科技进步三等奖 • 陕西省科技进步二等奖 • 西安市科技进步一等奖 • 国家十五科技攻关项目已经通过科技部验收和鉴定 • 西北有色金属研究院（集团）科技进步一等奖一项，二等奖两项 • 国家发明专利授权8项 待授权9项

  27. 5、生产工艺技术 催化剂生产工艺规程：52个 催化剂评价方法标准：63个 精细化学品生产技术：15个

  28. 4.4、发展思路和目标 根据研究院提出的到2012年将研究院建成为集研究、中试、产业为一体的、年产值达到100亿元以上的科技型企业集团的目标要求，我们公司总体目标是到2012年实现年产10亿元。为此我们的思路是：以催化剂产品为龙头，加快技术攻关和新产品开发，加强质量管理和控制，加强硬件和软件建设，加快人才引进和培养，健全现代企制度建设，将西安凯立化工有限公司建设成为在国际上有影响的我国精细化工和环保领域贵金属催化材料的研究和生产基地。

  29. Thank You ! 欢迎来我们公司进行考察指导！ 电话：029-86231112 手机：13659230957

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