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氯化亚砜的合成和提纯新工艺的研究

氯化亚砜的合成和提纯新工艺的研究. 开题人：靳权. 1.1 氯化亚砜（ Thionyl chloride) 的性质. 结构图. 外观与性状：无色或者淡黄色透明液体 分子式： SOCl 2 分子量： 118.97 熔点： - 105 ℃ 沸点： 78.8 ℃ 饱和蒸气压： 13.3 kPa (21.4 ℃) 溶解性：可混溶于苯、氯仿、四氯化碳等.

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氯化亚砜的合成和提纯新工艺的研究

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Presentation Transcript

  1. 氯化亚砜的合成和提纯新工艺的研究 开题人：靳权

  2. 1.1 氯化亚砜（Thionyl chloride)的性质 结构图

  3. 外观与性状：无色或者淡黄色透明液体 分子式： SOCl2 分子量：118.97 熔点：-105 ℃ 沸点： 78.8℃ 饱和蒸气压：13.3 kPa(21.4℃) 溶解性：可混溶于苯、氯仿、四氯化碳等 遇水易分解生成亚硫酸和氯化氢，加热至140℃分解生成氯气、二氧化硫和一氯化硫。氯化亚砜的氯原子取代羟基和巯基的能力很强，与磺酸反应生成磺酰氯，与格利雅试剂反应生成相应的亚砜化合物等。 氯化亚砜是一种极其重要的化工中间体，有很强的氯化和酰氯化能力，可提高一些昂贵原料的利用率。

  4. 1.2 应用领域

  5. 1.2 应用领域

  6. 从以上介绍可以看出，氯化亚砜的应用十分广泛。中国是一个农业大国，又是一个人口大国，用作庄家作物上的农药，以及人们日常生活用于保护健康的医药都具有巨大的市场，而氯化亚砜作为农药和医药的氯化剂，同样具有很大的市场。从以上介绍可以看出，氯化亚砜的应用十分广泛。中国是一个农业大国，又是一个人口大国，用作庄家作物上的农药，以及人们日常生活用于保护健康的医药都具有巨大的市场，而氯化亚砜作为农药和医药的氯化剂，同样具有很大的市场。 但是 国内生产规模普遍较小，工艺技术落后，产品质量达不到要求，且生产成本高，无法和国外进口产品相抗衡。因此国内氯化亚砜生产亟需对生产装置进行改进，采用先进技术，加强质量管理，降低消耗成本，缩小与进口产品之间的差距

  7. 2.1 氯磺酸法 反应方程式： S2Cl2 + Cl2 + 2HO3Cl 2SOCl2 + 2HCl 反应温度： 50 ℃以下

  8. 2.2 五氯化磷法（联产法） 反应方程式： PCl5 + SO2 SOCl2 + POCl3 反应温度： 40—80 ℃ 磷

  9. 2.3 气相SO2法 反应方程式： SCl2 + Cl2 +SO2 2SOCl2 反应温度： 180 —400 ℃ 100℃以下 Cl2 + SO2 SO2Cl2

  10. 2.4 三种工艺方法的比较

  11. 3.1 反应产物组成 轻 组 分 产品 重组分

  12. 直接序列 间接序列

  13. 间接序列脱重塔 直接序列脱轻塔

  14. 3.2 SCl2的分离 SCl2 + S（固体）S2Cl2

  15. 3.3 SO2Cl2分离 AlCl3 SO2Cl2 + S S2Cl2 + SO2 活性炭 SO2Cl2 SO2 + Cl2 有机溶剂和磺酰氯反应生成易于除去 的高沸物和低沸物

  16. C10H8（萘）+ 4SO2Cl2 C10H4Cl4+4SO2+4HCl • C14H10（蒽）+ 2SO2Cl2 C14H8Cl2+2HCl+2SO2 • C6H4(CH3)2+2SO2Cl2 C8H8Cl2+2HCl+2SO2

  17. 4.1 课题整体思路

  18. 4.2 课题难点 • 反应工序 反应器中的合成反应是一个剧烈的放热反应，而反应温度在200℃左右氯化亚砜的转化率最高，因此如何控制反应器温度是一个难点。 • 脱气工序 从反应器流出的粗品要冷凝，冷凝深度对产品纯度有很大影响。 • 分离工序 在产品中即使有0.1%的二氯化硫存在也会对产物成色产生影响，而二氯化硫的沸点与产品氯化亚砜又十分接近，常规精馏分离较为困难。

  19. 4.3 研究进度 • 2012年11月—2013年5月，进行文献查阅，学习模拟软件的使用，建立全流程进行模拟。 • 2013年6月到2014年6月，完成论文。

  20. 4.4 参考文献 [1]黄国强，王国峰.隔板精馏塔分离氯化亚砜的模拟研究[J].化学工业与工程，2012,29(3):41-45 [2]李晓平.氯化亚砜的生产和应用[J].化工中间体,2006(2):10-12 [3]袁磊.气相连续合成氯化亚砜工艺设计[J].中国化工贸易,2012(2):40-41 [4]唐杜陵,张曼征等.气相催化法合成氯化亚砜[J].湖北化工,1995(1):19-20 [5]DEJANOVIC I,MATIJASEVIC L .Dividing wall column: A break through towards sustainable distilling[J].Chemical Engineering and Processing,2010,49:559-580 [6]ERRICO M,TOLA G,RONG B G. Energy saving and capital cost evaluation in distillation column sequences with a divided wall column[J].Chemical Engineering Research and Design,2009,87:1649-1657 [7]WISNOUSKAS S,MORITZ J. Purification of thionylchloride:US,4337235[P].1982-01-29 [8]Gary M. Sellers ,Buffalo ,N.Y.PROCESS FOR PURIFYING THIONYL CHLORIDE:US,4759826[P].1988-7-26 [9]Karl E .Kunkel ,Grand Island ,N.Y.PURIFICATION OF THIONYL CHLORIDE:US,3155457[P].1964-11-3 [10]Alphonse Pechukas ,Akron ,Ohio. Manufacturing Thionyl Chloride:US,2431823[P].1946-02-16

  21. 汇报完毕！！！ 谢谢大家

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