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一、简介 二、基本物理概念 三、主要参数 四、工作模式与衬度原理 五、主要部件 六、应用举例 七 、 电子探针

扫描电子显微镜与电子探针 (Scanning Electron Microscope 简称 SEM and Electron Probe Micro-analysis 简称 EPMA ). 一、简介 二、基本物理概念 三、主要参数 四、工作模式与衬度原理 五、主要部件 六、应用举例 七 、 电子探针. 一、简介. SEM 是利用聚焦电子束在样品上扫描时激发的某种物理信号来调制一个同步扫描的显象管在相应位置的亮度而成象的显微镜。. 电子波长 E 为电子能量，单位 eV 当 E = 30KeV 时 , λ≈ 0.007nm.

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一、简介 二、基本物理概念 三、主要参数 四、工作模式与衬度原理 五、主要部件 六、应用举例 七 、 电子探针

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Presentation Transcript

  1. 扫描电子显微镜与电子探针 (Scanning Electron Microscope 简称SEM and Electron Probe Micro-analysis 简称EPMA ) 一、简介 二、基本物理概念 三、主要参数 四、工作模式与衬度原理 五、主要部件 六、应用举例 七、电子探针

  2. 一、简介 SEM是利用聚焦电子束在样品上扫描时激发的某种物理信号来调制一个同步扫描的显象管在相应位置的亮度而成象的显微镜。

  3. 电子波长 E为电子能量，单位 eV 当 E = 30KeV 时, λ≈ 0.007nm • 与普通显微镜的差别： • 普通显微镜 SEM • 基本原理 光折射成象 同步扫描 • 入射束波长 400 - 700 nm 能量为E的电子 • 放大倍数 ∼1600 几十万 • 分辨率 200 nm 1.5 nm • 景深 是普通显微镜的300倍

  4. 学习的重要性： ▲ 是形貌分析的重要手段 ▲ 二次电子象在其它分析仪器中的应用 ▲ 基本物理概念、仪器参数及基本单元的通用性

  5. 二、基本物理概念 • (一) 电子与表面相互作用及与之相关的分析技术 • (二) 信息深度 • (三) 电子作为探束的分析技术特点

  6. (一)电子与表面相互作用及与之相关的分析技术(一)电子与表面相互作用及与之相关的分析技术 1．信息种类及相应的分析技术： △ 背散射：经弹性散射或一次非弹性散射后 以θ> 90°射出表面， E∼Ep △ 特征能量损失 △ 多次散射后射出－形成本底 △ 在样品中停止，变为吸收电流 △ 从样品透射 (TEM)

  7. △ 二次电子：外层价电子激发 (SEM) △ 俄歇电子：内层电子激发 (AES) △ 特征X射线：内层电子激发 (EPMA) △ 连续X射线：轫致辐射(本底） 对于半导体材料： △ 阴极荧光 △ 电子束感生电流

  8. 2．检测电子的能量分布

  9. (二) 信息深度 • △ 非弹性散射平均自由程： • 具有一定能量的电子连续发生两次非弹性碰撞 • 之间所经过的距离的平均值。 • △ 衰减长度：I = Ioe－t/λ • 当电子穿过t = λ厚的覆盖层后，它的强度 • 将衰减为原来的1/e,称λ为衰减长度。 • △ 通常近似地把衰减长度λ当作电子的非弹性散射平均 自由程，亦称为逸出深度。 • △ 衰减长度和电子能量的关系： • 实验结果： • 经验公式：λ= (Ai/E2)+BiE1/2 • 其中A、B对于不同的元素及化合物 有不同的值.

  10. △信息深度：信号电子所携带的信息来自多厚的表面层？ • 通常用出射电子的逃逸深度来估计。 • 但是当出射电子以同表面垂直方向成θ角射出时，电子所反映的信息深度应该是： • d =λcosθ • △ 激发深度与信息深度：

  11. 在扫描电镜中，由电子激发产生的主要信号的信息深度：在扫描电镜中，由电子激发产生的主要信号的信息深度： • 俄歇电子 1 nm (0.5-2 nm) • 二次电子 5-50 nm • 背散射电子 50-500 nm • X射线 0.1-1μm

  12. (三) 电子作为探束的特点 电子探束 光子探束 • 碰撞中Ep >ΔE， 碰撞中hγ=ΔE，自身湮没 • 损失部分能量后射出 可聚焦、偏转，获得 不易聚焦，束斑大且强度低 小束斑和高强度 电子束源价格低廉 X光源复杂，价格较贵 宜为外层价电子电离源 宜为芯层电子电离源 • 产生大量二次电子， 产生少量二次电子， • 信噪比差 信噪比好

  13. 1．放大倍数 • 荧光屏上的扫描振幅 • 电子束在样品上的扫描振幅 • 放大倍数与扫描面积的关系： • (若荧光屏画面面积为10×10cm2) • 放大倍数 扫描面积 • 10× (1cm)2 • 100× (1mm)2 • 1,000× (100μm)2 • 10,000× (10μm)2 • 100,000× (1μm)2 三、主要参数

  14. 2．分辨率  • 样品上可以分辨的两个邻近的质点或线条间的距离。 • 如何测量：拍摄图象上，亮区间最小暗间隙宽度 • 除以放大倍数。 • 影响分辨率的主要因素： • △ 初级束斑：分辨率不可能小于初级束斑 • △ 入射电子在样品中的散射效应 • △ 对比度

  15. 3．景深 • △ 一般景深的定义：

  16. △ SEM的景深： • 对于SEM，虽没有实际的成象透镜，但景深的意义是相同的。 • 在D深度范围内，中心处为最佳聚焦 • 当dp< 最小可分辨时，在D深度范围内均可清晰成象。 • dp / 2 = Dαo/ 2 • D = dp / αo • αo一般为1mrad • 故：景深为最小可分辨的1000倍 景深大 适于观察粗糙样品

  17. 四、工作模式与衬度原理 • (一)二次电子象 • (二)背散射电子象 • (三)二次电子象与背散射电子象的比较 • 工作模式：依赖于用哪种物理量来调制显象管 • △ 二次电子象模式 • △ 背散射电子象模式 • 衬度： (对比度，是得到图象的最基本要素) • S为检测信号强度

  18. (一) 二次电子象 • 1.形貌衬度 • 二次电子产额 δ= Is/Ip • △ δ∝ 1 / cosθ • θ为入射电子束与样品法线的夹角 △ 尖、棱、角处δ增加 沟、槽、孔、穴处δ减小

  19. 2.成分衬度 • 3.电位衬度

  20. (二)背散射电子象 • 1．形貌衬度 • △ 倾角因素： • 背散射电子产额 η=Ib/Ip • η随倾角θ增加而增加，但不精确满足正割关系 • △ 方向因素： • 背散射电子在进入检测器之前方向不变 • 入射束与背散射电子的方向关系

  21. 2. 晶向衬度

  22. 3．成分衬度 • 背散射电子产额与原子序数关系: • 当Ep = 20keV以下，则 • η= -0.0254 + 0.016Z -1.86×10－4Z2+8.3×10－7Z3 • 设有两平坦相邻区域，分别由Z1 和Z2 纯元素组成， • 且 Z2 > Z1则衬度 • C = = S 为检测信号强度 •  为背散射电子强度 当Z1、Z2原子序数相邻，则衬度很低 当Z1、Z2原子序数相差远，则衬度很高

  23. 原子序数 W: 74 Ti: 22 Si: 14 Al: 13 O: 8 N: 7

  24. 如何排除表面不平坦因素？ △ 表面抛光 △ 采用双通道检测器及信号处理

  25. (三)二次电子象与背散射电子象的比较 • 信号检测系统--- 闪烁体计数器 • △ 栅网 +250-500V 二次电子象 • -50V 背散射电子象 • △ 闪烁体 6-10kV 吸引、加速电子 • 撞击闪烁体发光 • △ 光导管 • △ 光子倍增器

  26. 二次电子象与背散射电子象的比较 • 二次电子象 背散射象 • 主要利用 形貌衬度 成分衬度 • 收集极 +250－500V －50V • 分辨率 高 较差 • 无阴影 有阴影 • 信号大，信噪比好

  27. 五、主要部件 电子光学系统 扫描系统 信号检测系统 图象显示系统 电源系统和真空系统 电子光学系统： 初级束要求：束斑尽可能小 电流尽可能大 取折衷 (一)电子源 (二)电子枪

  28. (一) 电子源 • 1．热发射源 • 当温度超过一定值时，有较多的电子具有克服表面势垒 • (功函数φ) 的动能而逃离金属射出。 • J = AT2exp(-φ/kT) • J：阴极发射电流 • T：阴极温度 • A：与材料有关的常数 • 对材料要求：功函数小，熔点高 • 功函数 工作温 度 特点 • W阴极 4.5eV 2500-2800 稳定、制备简单 • BaB6 2.7eV 1400-2000 化学性质活泼 • 要求10－4Pa以上真空 • 特殊夹持材料

  29. 2．场发射源 • Δ 冷场致发射－ • 当尖处电场强度 > 105 V/m 时 • 表面势垒宽度 < 10nm • 量子隧道效应成为发射主导机制 • 在室温下，大多数电子的能量还不足以克服已 • 降低了的势垒，但仍有一部分电子能穿过势垒而 • 发射。 • Δ 热场致发射－

  30. (二) 电子枪 • 1．三级电子枪 • F：灯丝 负高压 发射电子 • A：阳极 接地 F、A间形成对电子的加速场 • W：栅极 负偏压 (相对于阴极) • △ 让电子只通过栅孔 • △ 聚焦透镜作用：在阳极附近形成交叉点

  31. 2．场发射枪 • 发射出来的电子在阴极尖后形成交叉虚象， • 直径100Å 。 • 高电流发射密度+小交叉点 • 比W阴极高1000倍的亮度 • 减小束斑 • 提高仪器分辨率

  32. W针尖的制备

  33. 六、小结

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