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课题进展报告. 李建平 2012.10.18. 内容. 一、概述 二、 实验进展 三、 下阶段计划. 一、概述. Ⅰ. 设计思路. 一、概述. Ⅱ. 实验流程. 二、 实验进展. 1 、 RAFT Agent 的提纯和表征. 实验条件: KOH 作为催化剂, 80℃ 条件下反应 12h 提纯方法:萃取、蒸馏、 柱层析色谱 检测手段: H-NMR. 二、 实验进展. 1 、 RAFT Agent 的提纯和表征. 二、 实验方案. 2 、 AGA 的合成、表征. 难点: AGA 冷冻困难;过柱洗脱困难 措施:液氮预先冷冻;用较粗的柱子.

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Presentation Transcript
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课题进展报告

李建平

2012.10.18

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内容
  • 一、概述
  • 二、实验进展
  • 三、下阶段计划
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一、概述

Ⅰ. 设计思路

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一、概述

Ⅱ.实验流程

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二、实验进展

1、RAFT Agent 的提纯和表征

实验条件:KOH作为催化剂,80℃条件下反应12h

提纯方法:萃取、蒸馏、柱层析色谱

检测手段:H-NMR

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二、实验进展

1、RAFT Agent 的提纯和表征

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二、实验方案

2、AGA 的合成、表征

难点:AGA冷冻困难;过柱洗脱困难

措施:液氮预先冷冻;用较粗的柱子

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二、实验方案

2、AGA 的合成、表征

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二、实验方案

3、CL的聚合

实验条件:辛酸亚锡作为催化剂,110℃条件下反应12h

提纯方法:溶解、重结晶、真空干燥24h

检测手段:H-NMR 、GPC

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二、实验方案

3、CL聚合

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二、实验方案

3、CL聚合

Mn=44264; PDI=1.176

Mn理论=24099

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二、实验方案

3、CL聚合

结论:实际测得的聚合物相对分子质量与设计的相对分子质量相差较大

可能原因:① RAFT Agent 结构中的硫与催化剂锡发生配位

② 体系中含有痕量的水等能引发开环聚合的杂质

瓶颈:RAFT Agent 结构中的硫与催化剂锡发生配位,开环聚合不可控

拟解决方法:换用催化剂,摸索反应条件(催化剂量、反应时间、温度等)

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二、实验方案

4、PCL-b-(PAAm-co-PEG)

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二、实验方案

4、PCL-b-(PAAm-co-PEG)

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二、实验方案

4、PCL-b-(PAAm-co-PEG)

结论:因AAm和PEG的结构相似,核磁测试(H-NMR)结果无

法准确计算二者的转化率,从而也无法获得准确的嵌

段聚合物相对分子质量。样品量少,检测困难,预测

后续实验误差较大。

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三、下阶段工作计划

10月-11月:新的CL开环聚合催化剂,分子量可控

11月-12月:嵌段聚合物的合成、纯化、表征

12月-1月:交联剂合成、嵌段界面交联