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大学基础化学实验 —— 有机化学实验. 实验室安全教育 基本仪器和装置 基本操作实验 验证性实验 综合性实验 设计性实验. 实验教材 “ 大学基础化学实验丛书：有机化学实验 ”，林桂汕，段文贵，张淑琼编，华东理工大学出版社， 2005 。 参考资料 “ 有机化学实验 ”（第二版），兰州大学、复旦大学编，高教出版社. 有机化学实验 -I （理科） （ 43+69 学时 ）. 成绩评定：平时实验成绩 70% 考试实验成绩 30%. 第一学期（共 43 学时）. 第二学期（共 69 学时）. 有机化学实验 -II （工科） （ 42 学时 ）.
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实验室安全教育 • 基本仪器和装置 • 基本操作实验 • 验证性实验 • 综合性实验 • 设计性实验
实验教材 • “大学基础化学实验丛书：有机化学实验”，林桂汕，段文贵，张淑琼编，华东理工大学出版社，2005。 • 参考资料 • “有机化学实验”（第二版），兰州大学、复旦大学编，高教出版社
有机化学实验-I（理科）（43+69学时 ） 成绩评定：平时实验成绩70% 考试实验成绩30%
实验须知、安全教育 • 广西大学学生实验守则 • 实验室安全制度 • 实验室安全事故的预防与处理 • 返回
三、实验前应核对自己所用的仪器、工具等，如有问题立即向指导教师报告。三、实验前应核对自己所用的仪器、工具等，如有问题立即向指导教师报告。 四、一切准备工作就绪后，经指导教师同意后方可动用仪器设备进行实验；实验中要严格遵守操作规程，细心观察，如实记录，不得擅自离开岗位，不得抄袭他组数据。 五、实验中要注意安全，出现意外事故时要保持镇静，并迅速采取措施（切断电源、气源等），防止事故扩大，并注意保护现场，及时向指导教师报告。 六、爱护仪器设备，节约用水、用电和实验材料，未经许可不准动用与本实验无关的仪器设备。 七、实验过程中，若仪器设备发生故障或损坏时，应及时报告指导教师处理。凡损坏仪器设备、器皿、工具者，应主动说明原因并接受检查，填写报损单，由指导教师根据情况，按有关规定处理；对违反操作或擅自动用其它设备造成损坏者，由事故人作书面检查，并赔偿损失。同时，视情节轻重，酌情免予或给予处分。 八、实验完成后，须整理好使用的仪器设备，清理实验场地，经指导教师同意后，方可离开实验室。 本守则由实验设备处负责解释。
（二）实验室安全制度 一、实验室是教学科研的重要基地，实验室的安全卫生是实验工作正常进行的基本保证。凡进入实验室工作、学习的人员必须遵守实验室安全卫生制度。 二、实验室的剧毒、易燃、易爆、放射性等物品及贵重物资器材、大精仪器设备等由专人保管，定点定位存放和使用，并按有关规定及时做好使用记录。 三、实验操作前要进行消防安全设施、设备的检查，严禁在实验过程中违章搭、截用电。 四、进入实验室的人员，必须遵守实验室规章制度；未经实验室或设备管理教师同意不得擅自启用实验室的设备、设施；实验操作时要服从指导，遵守相关实验和设备操作规程，不得擅离职守。
五、实验室设备的设置和器材的存放必须遵循安全、整洁、科学、规范、文明、有序的原则。每次实验结束后必须安排值班人员打扫清洁卫生，并定期进行大扫除。进入实验室的所有人员要爱护室内公共卫生，不得在室内就食、吸烟；学生实验结束后应在实验室管理人员的指导下做好实验场所及仪具的清洁，并有序地存放好所用的设备器材，使之处于待用的正常状态。 六、实验人员离开实验室前要检查门窗、水、电、煤气等设施的关闭情况，确认安全无误，方可离室。 七、对发现的违反实验室安全卫生制度的各种情况，要及时向实验室教师报告。 返回
实验室安全事故的预防与处理 • 实验物品常见警告标识符号 • 实验时的一般注意事项 • 火灾、爆炸、中毒及触电事故的预防 火灾预防 爆炸预防 中毒预防与触电预防 • 灭火器及其使用方法 • 意外事故处理 • 返回
实验物品常见警告标识符号 返回
实验时的一般注意事项 返回
火灾、爆炸、中毒及触电事故的预防 火灾预防 火柴用后要立即熄灭，不得乱扔； 实验完毕就立即关闭煤气（液化气）和电器开关； 注意一些能在空气中自燃的试剂的使用与保存，（如煤油中的钾、钠和水中的白磷）； 使用易燃溶剂时必须远离明火，用毕立即盖紧盛放溶剂的瓶塞； 尽量不用明火直接加热盛有有机溶剂的反应装置； 不得在实验室内存放大量易燃化学试剂； 返回
爆炸预防 不允许随意混合各种化学药品； 混有空气的不纯氢气、CO等遇火易爆炸；有些有机化合物遇氧化剂时亦发生猛烈爆炸或燃烧；在室温时就具有较大的蒸气压的某些易燃溶剂的蒸气达到某一极限时，遇有明火即发生燃烧爆炸（常用易燃溶剂蒸汽爆炸极限见表1.2-1）； 开启贮有挥发性液体的瓶塞和安瓿时，必须先充分冷却，开启时瓶口必须指向无人处； 不能研磨某些强氧化剂（如氯酸钾、硝酸钾、高锰酸钾等）或其混合物； 为防止爆沸危险，常压蒸馏或回流要加沸石或搅拌；减压蒸馏要装毛细管或搅拌； 常压操作时，不可造成密闭体系；减压操作时，不可用平底瓶；加压操作时，要有一定的防护措施； 存放药品时，应将强氧化剂和一般化学试剂分开存放。 返回
中毒预防与触电预防 严禁在实验室内饮水、就食、吸烟； 可能生成的有毒或有腐蚀性气体的实验应在通风橱内进行（实验中不要将头伸入橱内）。使用后的器皿应及时清洗； 不要俯视实验容器，不要直接嗅闻实验放出的气味； 接触固体或液体有毒物质时，必须戴橡皮手套，操作后立即洗手； 不要用湿的手、物接触电源。所有实验电器装置都应可靠连接地线； 返回
意外事故处理 火灾 发生时，要镇静。 少量溶剂可以根据危险程度处理－－湿布覆盖等 大量溶剂着火时，用灭火器灭火（根据溶剂性质选用不同灭火器）。 • 注意！！ 人的生命放在第一位。必须杜绝不顾生命危险的行为。
割伤 用水冲洗伤口，清除异物，再涂上碘水。必要时上医院处理。 • 烫伤 热烫－－第一时间用冷水冲洗冷却，减少烫伤程度，然后敷药。 试剂烫伤---大量水洗,洗掉危害品,再进行敷药处理。 • 强腐蚀性试剂 一旦触及人体及衣物，即用大量水冲洗。再进行后处理。
中毒 进入口腔尚未进入食道的有毒物马上吐出，并马上用大量水冲洗口腔。 • 进入食道的有毒物： 酸－－大量饮水，后服用氢氧化铝类药剂，或蛋白 碱－－饮用大量水，后服用稀醋，酸性果汁饮料，蛋白。 • 其他试剂不慎摄入，没有其他排除方法时要洗胃，送医院处理。 • 吸入有毒气体，马上转移至安全地方，马上送医院。 返回
基本仪器和装置 • 常用仪器 • 常用实验仪器装置 • 返回
常用装置 • 蒸馏装置 • 蒸馏是分离两种以上沸点相差较大的液体和除去有机溶剂的常用方法，下面是几种常用蒸馏的装置： 简单蒸馏装置
沸点较高液体的蒸馏装置 蒸馏较大量溶剂的装置
水蒸气蒸馏装置 减压蒸馏装置
二. 简单分馏 对于沸点相差较小或沸点接近的液体混合物的分离和提纯则是采用分馏的办法。下图是实验室常用的简单分馏装置。
三、 回流装置 很多有机化学反应需要在反应体系的溶剂或液体反应物的沸点进行，这时就要用回流装置，下面是几种常见的回流装置。
四 、气体吸收装置 某些反应过程中会产生刺激性或有毒的气体，我们必须除去，不可释放于空气中，以免污染空气引起中毒。下面是几种常见的气体吸收装置。 （1）和（2）可作少量气体的吸收
五、 搅拌装置 • 如果反应在非均相中进行，或反应物之一是逐渐滴加，为了尽可能使其迅速均匀混合，以避免因局部过浓过热而导致其它副反应的发生或有机物的分解；有时反应物是固体，如不搅拌将影响反应顺利进行，在这些情况下均需进行搅拌操作。下面是常见的几种搅拌装置，和搅拌棒密封示意图。 带有加液的回流的搅拌装置 带有测温滴液回流的搅拌装置
六、 脂肪提取仪 脂肪提取仪（索氏（Soxhlet）提取仪）是实验中常使用的固-液萃取的装置。它利用了溶剂回流和虹吸的原理，使固体物质不断被新的纯溶剂萃取， 从而达到利用少量溶剂从固体中萃 取的效果，它萃取效率较高。右图 为脂肪提取仪的装置。
萃取分离原理与技术 设在VmL的水中溶解W0 g的物质，每次用SmL与水不互溶的有机溶剂重复萃取。假如W1 g为萃取一次后剩留在水中的物质量，则在水中的浓度和在有机相中的浓度就分别为W1/V和（W0-W1）/S，两者之比等于K，即： 或 设W2 g为萃取两次后在水中的剩留量，则有： 或 在萃取n次后的剩留量Wn应为：
分液漏斗振摇手法 • 摇振中的放气； • 分液方法： • 上层溶液从漏斗口倾出 • 下层溶液通过打开活塞放出
薄层色谱分离原理与操作 薄层色谱示意图
柱色谱分离原理与操作 吸附剂的含水量和活性等级关系 柱色谱分离示意 返回
