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中孔活性炭纤维的制备及其在医药方面的应用. 报告人:欧阳洁瑜 指导老师:陈水挟教授. 选题意义. 活性炭纤维( ACF ) 中孔活性炭纤维( meso-ACF ). 活性炭纤维概述. 活性炭纤维 含丰富微孔的纤维状炭吸附材料 . 优点 成型性好、耐酸碱、导电性和化学稳定性好 、比表面大、孔径分布 集中、吸附、脱附速度快 应用领域 环保工业、化学工业 局限性 染料分子或维他命等大分子物质 难以吸附. 中孔 ACF 的研究进展 及应用背景.
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中孔活性炭纤维的制备及其在医药方面的应用 报告人:欧阳洁瑜 指导老师:陈水挟教授
选题意义 • 活性炭纤维(ACF) • 中孔活性炭纤维(meso-ACF)
活性炭纤维概述 • 活性炭纤维 含丰富微孔的纤维状炭吸附材料. • 优点 成型性好、耐酸碱、导电性和化学稳定性好 、比表面大、孔径分布集中、吸附、脱附速度快 • 应用领域 环保工业、化学工业 • 局限性 染料分子或维他命等大分子物质难以吸附
中孔ACF的研究进展及应用背景 • 设计和控制合成中孔ACF 的必要性 (不仅可用作大分子物质的吸附,还可用于双电层电容等新领域 ) • 研究现状:Pekala课题组制成中孔炭气凝胶Hanzawa课题组控制合成了孔结构一定的炭气凝胶 Tamai课题组从有机金属-沥青混合物制得了中孔活性炭纤维
中孔ACF的制备工艺 • 催化活化法 • 聚合物混合物或有机物凝胶的直接碳化 • 模板炭化法
催化活化法 高聚物 + 有机金属 预氧化 抽丝 中孔活性炭纤维 有机前驱体 • 优点:产品中孔发达,微孔也十分丰富 • 缺点:产品会不可避免地引进不必要的金属离子 炭化、活化
聚合物混合物或有机物凝胶的直接 碳化 1 聚合物混合物的直接炭化 两种或两种以上的热稳定性不同的聚合物混合(物理或化学混合),然后在高温下炭化制备ACF。 混合物各成分间的相互作用决定于它的形态,即混合物是单一形态的还是相分离结构的
2有机物凝胶的直接炭化 • 通过熔胶凝胶反应制得有机物凝胶,然后在高温下炭化 • 优点:产物孔径分布均匀,大小容易控制,而且比表面大,吸附性能优良 • 缺点:选择合适的反应物及控制反应进程比较困难
模板炭化法 模板炭化由两部分组成: 1.有机物在无机物模板的纳米微孔中炭化; 2.产物从模板中脱离出来 优点:可以从孔径大小或孔的形状两方面来控制炭材料的结构,而且还可控制其宏观和微观形态 缺点:除去炭化时所用的模板,成本高又费时
创新点 采用在前驱体中引入无机金属离子的方法,使其既发挥催化剂的作用,又充当活化剂,促使产物活性炭纤维中孔的发育。
工作设想 • 实验方案:重金属离子催化活化法 • 工艺流程: 添加金属离子 炭化活化 ACF产品 原料 中间物 预处理 性能评价 结构表征
实验结果与讨论 1.制备工艺对ACF得率的影响 : 采用沥青纤维、粘胶纤维、离子交换树脂等原料制得一批产品。 初步考察了离子浓度、活化温度、活化时间对产品得率的影响。
小结 1. 由②⑤可以看出,离子浓度越高,产品得率越高; 2. 由③④可以看出,活化温度越低,产品得率越高; 3. 由⑤⑥可以看出,活化时间越短,产品得率越高。
2.活性炭纤维的孔结构:水蒸气活化粘胶基活性碳纤维(VACF)的孔结构2.活性炭纤维的孔结构:水蒸气活化粘胶基活性碳纤维(VACF)的孔结构 氮 吸 附 等 温 线 (77K)
水蒸气活化沥青基活性碳纤维(PACF)的孔结构水蒸气活化沥青基活性碳纤维(PACF)的孔结构 氮 吸 附 等 温 线 (77K)
小结 活化时间的影响: 活化时间越长,所得产品的孔径越大,越容易形成中孔ACF
3.活性炭纤维的液相吸附性能 • 亚甲基蓝分子式:C16H18N3SCl · 3H2O • 分子量: 373.9 • 几何尺寸(nm): 1.44 ×0.60×0.18
实验方法 配制 500 mg /L 的亚甲基蓝溶液,以该溶 液体积 : ACF产品质量 = 50 ml : 50 mg 的比例进行吸附实验,吸附 25 h 后测定 溶液的吸光度变化,从而得出其吸附量
小结 由上表可以看出: 1. 剑麻基ACF对亚甲基蓝的吸附效果较好,说明其活化效果较好,孔径相对较大。 2. 活化温度越高,时间越长,吸附量越大,说明在较高温度下,延长活化时间有利于产品孔径的扩大
由左表可知,经过24 h 后,溶液中的大肠杆菌可被载银 ACF 完全杀灭;而未载银ACF对大肠杆菌也表现出良好的吸附特性,表明活性炭纤维的中孔对细菌有强的吸附作用 ACF的抗菌性能实验大肠杆菌与金黄色葡萄球菌的对比实验: ACF抗大肠杆菌活性
由左表可看出,载银ACF对溶液中的金黄色葡萄球菌杀灭率可达到100%,而未载银ACF对其不起作用由左表可看出,载银ACF对溶液中的金黄色葡萄球菌杀灭率可达到100%,而未载银ACF对其不起作用 ACF抗金黄色葡萄球菌活性
小结 由上面的分析可以看出: 1.载银活性炭纤维表现出极强的杀菌性能。 2. 活性炭纤维含有一定量的中孔,因而 较大尺寸的细菌也有一定的吸附能力。
结论 • 镍盐活化剂浓度对活性炭纤维的得率影响较大,离子浓度越高,产品得率相对较高。 • 控制制备条件,包括延长活化时间、提高活化温度,所得活性炭纤维具有一定量的中孔。 • 活性炭纤维含有一定量的中孔并具有较高的比表面积,因而对大尺寸分子亚甲基蓝有较高的吸附容量,也可以吸附一定数量的大肠杆菌。
鸣谢 • 国家自然科学基金 • 中山大学化学与化学工程学院创新基金 • 陈水挟老师的悉心指导 • 综合化学实验室的老师 • 材料所的老师及师兄、师姐