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Agilent 1100LC 一般性维护保养 - PowerPoint PPT Presentation


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本节内容 Agilent1100LC 的各部件简要原理介绍; 1100LC 各模块使用注意事项; 1100 LC 各个模块易耗品的更换;. Agilent 1100LC 一般性维护保养. 所用溶剂应为 HPLC 级,水应为二次超纯水; 所用溶剂应经过过滤。过滤水应使用水相滤膜,过滤有机相应使用有机相滤膜,不能混用,也不要用错。每一张滤膜只能用一次,不能重复使用。 如果没有在线脱气机,所用溶剂应经过超声脱气。 水易滋生藻类,避免直接照射,过滤后的水最好使用不要超过两天。 如果条件允许可向溶剂中加入0.001-0.0001 M 的叠氮化钠。

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Presentation Transcript
Agilent 1100lc

本节内容

Agilent1100LC的各部件简要原理介绍;

1100LC各模块使用注意事项;

1100LC各个模块易耗品的更换;

Agilent 1100LC一般性维护保养


所用溶剂应为HPLC级,水应为二次超纯水;

所用溶剂应经过过滤。过滤水应使用水相滤膜,过滤有机相应使用有机相滤膜,不能混用,也不要用错。每一张滤膜只能用一次,不能重复使用。

如果没有在线脱气机,所用溶剂应经过超声脱气。

水易滋生藻类,避免直接照射,过滤后的水最好使用不要超过两天。

如果条件允许可向溶剂中加入0.001-0.0001M的叠氮化钠。

注意溶剂的相容性,避免使用不相容的溶剂。

避免使用强酸、强碱或有机氯等腐蚀性溶剂。

在溶剂瓶中的溶剂过滤头可能会堵塞,必要时小心拿下用强酸(35%硝酸)浸泡1小时,用水冲洗,但不要使用超声处理。

关于溶剂


溶剂准备:过滤

真空

过滤装置

使用HPLC纯溶剂

防止固体颗粒损伤仪器或柱头

使用小于 0.5 m过滤膜.

有机物 - Teflon

水 - Nylon 66


溶剂准备:脱气

目的

排除溶解在流动相中的氧气和氮气

脱气方法

He脱气

回流加热脱气

真空脱气

超声脱气


在线真空脱气机的管路容量为12ml,压力范围为110Torr-190Torr。

为保证脱气机的良好使用性能,在下述情况下需要用注射器抽洗脱气机管路,每个通道使用不低于30ml的异丙醇。

1,新的脱气机或新的管路;

2,更换了溶剂,尤其是缓冲盐与有机相之间、两个不相容流动相之间的互换时;

3,输液泵关闭了一段时间,或使用挥发性溶剂混合物。

4,完成上述操作后,打开清洗阀,用大流量冲洗,5ml/min。

12 ml

Solenoid valve

在线真空脱气机


关于泵(四元泵)

出口球阀BOV

阻尼器/压力传感器

清洗阀Purge Valve

主动输入阀AV

梯度比例阀

柱塞杆Piston

溶剂瓶

泵驱动


Waste

Outlet valve

Inlet valve

二元泵工作原理

Damper

Purge valve

Mixer

Outlet valve

Inlet valve

A

B


1,在线冲洗组件Seal Wash,可选件。

2,密封垫;

3,Washer密封膜;

3

2

}

1

关于泵(泵头组件)

出口球阀BOV

清洗阀Purge Valve

密封垫Seal

主动输入阀AV

柱塞杆Piston


在清洗阀中的过滤白头需要更换,在清洗状态下,设置流量为5在清洗阀中的过滤白头需要更换,在清洗状态下,设置流量为5ml/min,此时系统压力如果超过10bar,则需更换过滤白头。

更换步骤:

1,关闭泵电源;

2,用扳手去掉通往进样器上的毛细管,拔掉废液管;

3,用专用扳手小心把清洗阀卸下来;

4,轻轻去掉聚四氟乙烯密封垫和金密封垫,将过滤白头拿出;

5,更换新的过滤白头,装上聚四氟乙烯密封垫和金密封垫;

6,装上清洗阀;

7,连接管路。

更换过滤白头

清洗阀PurgeValve

过滤白头

金密封垫

聚四氟乙烯密封垫


更换过滤白头在清洗阀中的过滤白头需要更换,在清洗状态下,设置流量为5

2,卸掉清洗阀

1,去掉毛细管,废液管

3,更换过滤白头

4,更换白头,装好清洗阀


1,溶剂的过滤、脱气;在清洗阀中的过滤白头需要更换,在清洗状态下,设置流量为5

2,避免使用腐蚀性溶剂;

3,在满足分析的前提下,尽可能使用较低的流速—较低的系统压力。

4,更换过滤白头;

5,考虑溶剂的相容性;

6,尽可能使用新鲜的水;

7,使用0.01M以上浓度的缓冲溶液要选配柱塞清洗组件,清洗液不能干涸。

8,使用正相溶剂比如环己烷时,建议使用聚乙烯密封垫,部件号为0905-1420,在0—200Bar下使用聚乙烯密封垫比标准密封垫更耐磨损。

四元泵:

四元泵多通道比例阀MCGV使用时注意,缓冲溶液要放在A、D通道,以避免盐颗粒析出。建议A通道:水;B、C通道:有机溶剂;D通道:缓冲溶液。

二元泵:

设置压缩因子补偿,以达到最佳比例效果。

泵的注意事项


样品准备在清洗阀中的过滤白头需要更换,在清洗状态下,设置流量为5

过滤样品,确保样品中不含固体颗粒

用流动相或比流动相弱的溶剂溶解样品

进样量尽量小

样品没有完全溶解

样品完全溶解在流动相中

关于进样器


六通阀在清洗阀中的过滤白头需要更换,在清洗状态下,设置流量为5

手动进样阀 - 六通阀

Load

Inject

Sample

Syringe

To

Waste

To

To

Column

Column

Sample Loop

From

(Fixed Volume)

Pump

手动进样器

To Waste

From Pump


样品要干净、经过过滤。在清洗阀中的过滤白头需要更换,在清洗状态下,设置流量为5

合适的进样体积,比如定量环为20ul,进样体积应为0—10ul,或者20ul,进样20ul时注射样品量应至少60ul以上。

定期清洗进样阀,清洗过程如下:

1,将进样阀旋至Inject位置;

2,用带有专用头的注射器用纯水约20—30ml冲洗进样阀;

3,将进样阀旋至Load位置。

参考左图。

手动进样器


Metering device在清洗阀中的过滤白头需要更换,在清洗状态下,设置流量为5

Sampling unit

From pump

To column

6-port valve

To waste

自动进样器

准备位置

调用样品瓶

吸样品

进样和运行位置

标准进样过程 ...


样品要干净、经过过滤。在清洗阀中的过滤白头需要更换,在清洗状态下,设置流量为5

洗针:把样品残留降低到最小限度,可降低进样的记忆效应,洗针瓶最好不要加瓶垫。

多次吸液用于进样量大于100ul

自动进样器


控制范围:最高80在清洗阀中的过滤白头需要更换,在清洗状态下,设置流量为5ºC,低温低于室温10ºC。

预热块体积左面为3ul,右面为6ul,除非有特殊要求,左右温度应保持一致。

一定要关闭前面板。

关于恒温柱箱


预柱和保护柱在清洗阀中的过滤白头需要更换,在清洗状态下,设置流量为5

进样口

保护柱

预柱

从泵来的

流动相

分析柱

预柱是针对流动相来保护色谱柱

保护柱是针对样品来保护色谱柱

至检测器

色谱柱保护


色谱柱保护在清洗阀中的过滤白头需要更换,在清洗状态下,设置流量为5

  • 过滤所有的溶剂和样品

  • 使用保护柱

  • 仪器在使用完毕,要冲洗整个系统,移走系统中的缓冲液。

  • 柱子在不使用时,两端密封保存

  • 在适当的溶剂中保存柱子

  • 注意色谱柱的pH值使用范围

  • 不要高压冲洗柱子

  • 不要高温下过长时间使用硅胶键合相


DAD在清洗阀中的过滤白头需要更换,在清洗状态下,设置流量为5的光源—氘灯有一定的半衰期,一般为1000小时左右,所以在没有样品分析任务时要关闭氘灯,以延长氘灯的使用寿命。

流动池污染后,会造成灵敏度下降、噪声加大,应避免脏的样品进入流动池。定期使用异丙醇冲洗系统对保持流动池性能有一定好处。

更换氘灯。

检测器—DAD


VWD在清洗阀中的过滤白头需要更换,在清洗状态下,设置流量为5的光源—氘灯有一定的半衰期,一般为1000小时左右,所以在没有样品分析任务时要关闭氘灯,以延长氘灯的使用寿命。

流动池污染后,会造成灵敏度下降、噪声加大,应避免脏的样品进入流动池。定期使用异丙醇冲洗系统对保持流动池性能有一定好处。

更换氘灯。

检测器—VWD


计算机操作系统的维护在清洗阀中的过滤白头需要更换,在清洗状态下,设置流量为5

  • 经常性删除临时文件子目录中及垃圾斗中的文件。

  • 使用ScanDisk或Checkdisk检查盘上的错误。

  • 消除硬盘上的碎片(Windows 2K)。

  • 使用杀病毒软件。

  • 创建Emergency Repair disk (Windows 2K)。-运行rdisk。

  • 如果计算机被非法关机,临时文件子目录中会留下许多临时文件,如果不及时清除,这些文件会影响系统的性能。所以,这些文件应定期删除。

  • 定期拷贝有用的文件。

  • 在工作站中有用的文件是指:

  • 1. 数据文件(xxx.D)。2. 方法文件(xxx.m)。3. 序列文件(xxx.s)。

  • 定期拷贝这些文件后,清除工作站子目录下的这些文件,以节省硬盘空间,使运算速度正常。

  • 禁止使用盗版软件,建议在运行工作站的同时,不要使用中文操作平台,防止与工作站发生冲突。


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