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燃烧热的测定

燃烧热的测定. 湘南学院化学与生命科学系. 实验目的. 1. 通过燃烧热的测定 , 掌握有关热化学实验的一般知识和测量技术 , 了解氧弹式量热计的原理、构造和使用方法。 2. 了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相关关系。 3. 学会应用图解法校正温度的改变值。. 实验原理. 1mol 物质在标准压力下( 101.325KPa )完全燃烧时所放出的热量称为燃烧热。

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  1. 燃烧热的测定 湘南学院化学与生命科学系

  2. 实验目的 1.通过燃烧热的测定,掌握有关热化学实验的一般知识和测量技术,了解氧弹式量热计的原理、构造和使用方法。 2.了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相关关系。 3.学会应用图解法校正温度的改变值。

  3. 实验原理 1mol物质在标准压力下(101.325KPa)完全燃烧时所放出的热量称为燃烧热。 在恒容条件下测得的燃烧热为恒容燃烧热(QV=内能变化△U),在恒压条件下测得的燃烧热为恒压燃烧热(QP=热焓变化△H ),若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理,则存在下列关系式: QP= QV +△nRT 式中: △n--生成物和反应物气体的物质的量之差; R--摩尔气体常数,8.315J/K•mol; T--反应前后的绝对温度,K(取反应前后的平均值)。

  4. 所谓完全燃烧:是指该物质中C变为CO2(气),H变为H2O(液),S变为SO2(气),N变为N2(气),Cl变为HCl(水溶液)金属如银等都成为游离状态。所谓完全燃烧:是指该物质中C变为CO2(气),H变为H2O(液),S变为SO2(气),N变为N2(气),Cl变为HCl(水溶液)金属如银等都成为游离状态。 本实验采用氧弹式量热计测量物质的燃烧热。

  5. 图Ⅱ-2-1氧弹式量热计的结构 1. 氧弹 2. Beckman温度计 3. 内筒4. 挡板 5. 恒温水夹套 6. 水夹套温度计7. 电动机 8. 搅拌器

  6. 氧弹式量热计测量燃烧热的基本原理是:假设环境与量热体系没有热量交换,样品完全燃烧所放出的热量全部用于量热体系的温度改变,那么,如果测得温度改变值ΔT和量热体系的水当量(即量热体系温度升高1℃时所需的热量),就可以计算样品的燃烧热。氧弹式量热计测量燃烧热的基本原理是:假设环境与量热体系没有热量交换,样品完全燃烧所放出的热量全部用于量热体系的温度改变,那么,如果测得温度改变值ΔT和量热体系的水当量(即量热体系温度升高1℃时所需的热量),就可以计算样品的燃烧热。

  7. 根据能量守恒原理,用苯甲酸标定量热体系的水当量(VρC+C卡)或C卡:根据能量守恒原理,用苯甲酸标定量热体系的水当量(VρC+C卡)或C卡: 式中:W—苯甲酸的质量,g; QV—苯甲酸的燃烧热,26465J/g; q—引火丝的燃烧热,3.136J/cm或3242J/g; b—引火丝的长度,cm或g; V—量热容器中水的体积,ml; C—水的比热,4.1868J/g•K; ρ—水的密度,g/ml; C卡—除水以外的量热体系的热容,J/K; ΔT—校正后的温度变化值,K。

  8. 萘燃烧热QV的测定: 式中:M----为萘的分子量,128.17g/mol; C卡----由苯甲酸标定求得; 其它符号同上。

  9. 药品仪器 1.氧弹式量热计(附压片机); 2.氧气钢瓶(附减压阀及氧气表); 3.万用表; 4.引火丝(Φ0.12mmCu-Ni丝,q=3.136J/cm); 5.贝克曼温度计; 6.电子天平; 7.容量瓶(500ml、1000ml); 8.苯甲酸(AR,烘干后置于干燥器内),萘(AR);

  10. 氧弹式量热计

  11. 氧气钢瓶(附减压阀及氧气表)

  12. 图Ⅱ-2-3氧弹剖面 1.厚壁圆筒;2、5.电极;3.螺帽;4.进气孔;6.排气孔;7.弹盖;8.火焰遮板;9.燃烧皿。

  13. 实验步骤 1.量热计水当量Cm的测定 样品压片和装置氧弹 氧弹充氧气 装置热量计 整理设备,准备下一步实验 点火燃烧和升温的测量 2.测量萘的燃烧热 称取0.6g左右的萘,用上述方法测定萘的燃烧热。

  14. 1.样品压片和装置氧弹 (1)称取1g左右的苯甲酸(不得超过1.1g); (2)量取14cm长的引火丝,中间用细铁丝绕几圈做成弹簧形状,在天平上准确称量; (3)将引火丝放在模子的底板上,然后将模子底板装进模子中,并倒入称好的苯甲酸样品; (4)将模子装在压片机上,下面填以托板,徐徐旋紧压片的螺丝直到压紧样品为止(压得不能太紧也不能压得太要松,为什么?);

  15. 图Ⅱ-2-2压片示意图

  16. (5)抽走模子底下的托板,再继续向下压,则样品和模子一起脱落,然后在天平上准确称量(样品+引火丝);(5)抽走模子底下的托板,再继续向下压,则样品和模子一起脱落,然后在天平上准确称量(样品+引火丝); • (6)将样品上的引火丝两端固定在氧弹的两个电极上,引火丝不能与坩埚相碰(为什么?); • (7)向氧弹内加10ml蒸馏水,将氧弹盖盖好。(操作?)

  17. 2.氧弹充氧气 (1)用万用电表测量氧弹上两电极是否通路(两极电阻约10Ω),如不通应打开氧弹重装,如通路即可充氧。 (2)氧弹与氧气瓶连接: ①旋紧氧弹上出气孔的螺丝; ②将氧气表出气孔与氧弹进气孔用进气导管连通,此时氧气表减压阀处关闭状态(逆时针旋松); ③打开氧气瓶总阀(钢瓶内压不小于3MPa),沿顺时针旋紧减压阀至减压表压为2MPa,充气2min,然后逆时针旋松螺杆停止充气; ④旋开氧弹上进气导管,关掉氧气瓶总阀,旋紧减压阀放气,再旋松减压阀复原。

  18. 3.装热量计 (1)用万用电表再次测量氧弹两极是否通路,若电阻在10Ω左右(如果没有,须放气重装),将氧弹放入量热计内桶; (2)用容量瓶准确量取已被调好的低于外桶水温0.5-1.0℃的蒸馏水2500ml,装入量热计内桶; (3)装好搅拌器,将点火装置的电极与氧弹的电极相连; (4)将已调好的贝克曼温度计插入桶内,盖好盖子,总电源开关打开,开始搅拌; (5)振动点火开关开向振动,计时开始,每隔0.5min读取贝克曼温度计

  19. 4.点火燃烧和升温的测量 (1)按振动点火开关开向振动,计时开始,每隔1min读取贝克曼温度计温度一次,共读取十次; (2)按振动点火开关开向点火,点火指示灯亮后1s左右又熄灭,而且量热计温度迅速上升,表示氧弹内样品已燃烧。可将振动点火开关开向振动,并每隔0.5min读取贝克曼温度计温度一次; (3)至温度不再上升(缓慢)而开始下降时,再每隔1min读取贝克曼温度计温度一次,共读取十次。

  20. 5.整理设备,准备下一步实验 (1)停止搅拌,关掉总电源开关; (2)取出氧弹,并打开放气阀放气; (3)观察燃烧情况,取出剩余的引火丝,并准确量取剩余长度; (4)倒掉氧弹和量热计桶中的水,并擦干、吹干。

  21. 实验数据记录 1.量热体系C卡的测定 苯甲酸样品重g;引火丝长度cm; 引火丝剩余长度cm;水的体积mL; 水的温度℃ ;氧弹计外壳套筒温度℃。

  22. 2.萘燃烧热的测定 萘样品重g;引火丝长度cm; 引火丝剩余长度cm;水的体积mL; 水的温度℃;氧弹计外壳套筒温度℃。

  23. 数据处理 1.确定ΔT1、ΔT2 2.确定ρ1、ρ2 3.求C卡 4.求出萘的恒容燃烧热QV 5.求出萘的恒压燃烧热QP 6.与文献值比较

  24. 1.用雷诺图(温度—时间曲线)法分别校正苯甲酸和萘燃烧而使量热体系温度改变的ΔT1、ΔT2。1.用雷诺图(温度—时间曲线)法分别校正苯甲酸和萘燃烧而使量热体系温度改变的ΔT1、ΔT2。

  25. 说明: b点相当于开始燃烧点,c为观察到的最高点的温度读数,过T1 T2线段中点T作水平线TG,于T---t线相交于点G,过点G作垂直线AB,此线与ab线和cd线的延长线交于E、F两点,则点E和点F所表示的温度差即为欲求温度的升高值ΔT。 即ΔT=TE-TF

  26. 2.根据水的温度,分别确定水的密度ρ1、ρ2 3.据 求C卡

  27. 4.根据 求出萘的恒容燃烧热QV 5.根据 求出萘的恒压燃烧热QP 萘的燃烧反应式为: (T为氧弹计外壳套筒温度,Δn=-2)

  28. 文献值: 萘C10H8(s)的ΔcH0m (101.325KPa,298K) 文献值为-5153.9KJ/mol 因QP=ΔH,如温度差别不大(即≈298K),压力影响不大,可认为ΔH≈ΔcH0m

  29. 注意事项: 1.样品按要求称取,不能过量。过量会产生过多热量,温度升高会超过贝克曼温度计的刻度; 2.样品压片时不能过重或过轻; 3.引火丝与样品接触要良好,且不能与坩锅等相碰; 4.调节贝克曼温度计时,要轻慢; 5.“点火”要果断。

  30. 点火成败判断: • 点火指示灯亮后熄灭,温度迅速上升,表明样品已燃; • 点火指示灯亮后不熄,表示引火丝没有烧断,应加大电流引燃; • 点火指示灯不亮,加大电流也不亮,温度不上升,则须打开检查或重装。

  31. 思考题 1.指出QP= QV +△nRT公式中各项的物理意义。 2.在这个实验中,哪些是体系?哪些是环境?实验过程中有无热损耗?这些损耗对实验结果有何影响? 3.实验测得的温度差为何要用雷诺作图法校正?还有哪些误差影响测量的结果?

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