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SnO 2 / SiO 2 / 噻唑偶氮染料混成材之研究

SnO 2 / SiO 2 / 噻唑偶氮染料混成材之研究. 學生：戴定宏 指導老師：顏明賢 日期：中華民國 100 年 1 月 8 號. 摘要. 摘要. 本研究主要合成一系列二氧化錫及二氧化矽與噻唑偶氮染料之混成材料。利用 中間體 ，將其視為偶合鹽，分別和 對 - 硝基苯胺 及 對 - 甲氧基苯胺 為重氮鹽來進行偶合反應，製得 噻唑偶氮染料 。進而將染料以一定比例與 四乙氧基矽烷 及 四氯化錫 產生水解與聚縮合反應，製得 二氧化錫及二氧化矽與噻唑系偶氮染料之混成材料 。. 前言. 功能性材料. 隨著生活水準提高 替預運動日益興盛 各種機能性材料需求提高

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SnO 2 / SiO 2 / 噻唑偶氮染料混成材之研究

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Presentation Transcript

  1. SnO2/ SiO2/噻唑偶氮染料混成材之研究 學生：戴定宏 指導老師：顏明賢 日期：中華民國100年1月8號

  2. 摘要

  3. 摘要 • 本研究主要合成一系列二氧化錫及二氧化矽與噻唑偶氮染料之混成材料。利用中間體，將其視為偶合鹽，分別和對-硝基苯胺及對-甲氧基苯胺為重氮鹽來進行偶合反應，製得噻唑偶氮染料。進而將染料以一定比例與四乙氧基矽烷及四氯化錫產生水解與聚縮合反應，製得二氧化錫及二氧化矽與噻唑系偶氮染料之混成材料。

  4. 前言

  5. 功能性材料 • 隨著生活水準提高 • 替預運動日益興盛 • 各種機能性材料需求提高 • 創造附加價值與差異化產品 • 傳統單一功能材料不敷需求

  6. 功能性材料製作 • 有機/無機混成材料成為重要發展方式 • 溶膠凝膠法是製備混成複合材常用方法 • 藉由有機矽烷氧化合物經由水解縮合後形成不同型態之粒子，無機物質可以經溶膠-凝膠合成的過程中，藉由有機介質中的溫度，因其中有機化合物熱穩定性，使其結合起來，而將無機和有機組成部分納入所要的功能性材料中。 • 可有機/無機物將兩者所欠缺功能相互彌補

  7. 材料與特性 • 本文章以SnO2與SiO2縮聚合 • SnO2材料優點 • 來源廣泛 • 價格便宜 • 良好的導電體 • SiO2之特點 • 穩定性良好 • 柔韌性 • 提高織物接觸角

  8. 使用藥品及儀器

  9. 使用藥品 • 硫代尿素(Thiourea)：（ACROS，比利時），試藥級。 • 碘(Iodine)：林純藥品工業。 • 苯乙醯(Acetophenone)：（ACROS，比利時），試藥級。 • 4-甲氧苯乙醯(4-Methoxyacetophenone)：（ACROS，比利時），試藥級。 • 乙醚(Ethyl ether)：（ACROS，比利時），試藥級。 • 氨水(Ammonia water)：林純藥品工業。 • 四乙氧基矽烷(Tetraethyl orthosilicate，TEOS)：（ACROS，比利時）試藥級 • 亞硝酸納(Sodium nitric)：林純藥品工業。 • 間-硝基苯胺(m-Nitroaniline) ：（ACROS，比利時），試藥級。 • 四氯化錫(Stannic chloride) ：（ACROS，比利時），試藥級。

  10. 儀器設備 • 平板磁石熱攪拌器(Whatman，9970-802NA)。 • 紅外線光譜分析儀(FT-IR，Bio-Red Digilab FTS-40)。 • 微量分析天枰(FA-2000)。 • 恆溫攪拌裝置(Fudata FDO-510) • 重量損失分析儀(TGA，Du Pont 2200)。 • 核磁共振儀(NMR，BRUKER AVANCE 400) • 超導核磁共振儀500NMR(BRUKER AVANCE500 Solution-NMR) • 接觸角量測儀(廠牌:Sigma 型號:CAM100 芬蘭製) • 萬能拉力測試機(廠牌:Hungta 型號:HT-9102)

  11. 實驗步驟

  12. 實驗流程

  13. 實驗步驟 硫代尿素 1.52g;0.02mole 碘 1.26g;0.01mole 苯乙醯 1.20g;0.01mole 攪拌並隔水加熱迴流4小時 加入無水乙醚 置入300ml熱水中 滴入氨水釋出固體 製成 單體

  14. 實驗步驟 單體 0.176g(0.001mole) 20% 碳酸鈉溶液 偶合鹽 直至 單體4a 完全分散於水中 少量的水與鹽酸 直至完全溶解 對-硝基苯胺粉體 0.138g (0.001mole 重氮鹽 加入NaNO2水溶液，攪拌一小時

  15. 實驗步驟 重氮鹽 偶合鹽 攪拌1.5小時 調配ph值6-7之間 攪拌2小時 過濾乾燥製得染料

  16. 實驗步驟 將染料完全溶解於 THF 溶劑中 VTES 恆溫槽加熱回流4小時 製得前驅體

  17. 實驗步驟 TEOS SnCl4 比例約為10:5 攪拌約2小時 將生成物滴入前軀體中 加熱回流1小時 混成材

  18. 樣品代號

  19. 討論與分析

  20. FT-IR光譜分析 • 混成材(10a1-10a4)紅外線光譜分析

  21. NMR光譜分析 • 混成材(10a1-10a4) Si之NMR圖譜 Q4 Q3 T3

  22. NMR光譜分析 • 混成材(10a1-10a4) Sn之NMR圖譜 T3 Q4 可能是立體障礙效應

  23. EDS元素分析 • 混成材之(10a1-10a4與10b2-10b3)EDS元素分析

  24. TGA分析 • 混成材(10a1-10a4)之TGA分析

  25. SEM表面觀察分析 • 混成材NY1-NY4之掃描式電子顯微鏡 a b c e d a:原胚布 b:NY1c:NY2d:NY3 e: NY4

  26. SEM表面觀察分析 • 混成材PT1-PT4之掃描式電子顯微鏡 a b c e d a:原胚布 b:PT1 c:PT2 d:PT3 e:PT4

  27. 紫外光光譜分析 • 混成材之(10a1-10a4與10b2-10b3)之光譜分析

  28. 接觸角分析 • 混成材NY1-NY4與PT1-PT4之接觸角分析

  29. 染色性與均染性分析 • 混成材(10a1-10a4)之染色性

  30. 耐磨擦及耐水洗堅牢度分析 • 混成材NY1-NY4與NM2之耐水洗堅牢度評級

  31. 耐磨擦及耐水洗堅牢度分析 • 混成材PT1-PT4與PM3之耐水洗堅牢度評級

  32. 透氣性分析 • 不同比例之混成材NY1-NY4與PT1-PT4染織物進行透氣性測試

  33. 蓄熱保溫分析 • 不同濃度比例之混成材NY1-NY4對聚醯胺染織物進行加工後之蓄熱性及保溫性之影響

  34. 蓄熱保溫分析 • 不同濃度比例之混成材PT1-PT4對聚酯染織物進行加工後之蓄熱性及保溫性之影響

  35. 萬能拉力機分析 • 混成材NY1-NY4與PT1-PT4之拉力測試

  36. 結論

  37. 結論 • 本研究主要合成一系列噻唑雜環系染料，再添加不同比例之SnCl4以Sol-Gel法方式，製得一系列混成材(10a1-10a2及10b3-10b3)，進而探討混成材之相關性質，經由實驗結果可得到以下結論 : • 1.偶合染料的產率分別於60％-90％，其表觀顏色大部分為暗紅色或橘紅色。 • 2.由EDS及NMR分析確認混成材中之SiO2與SnO2能夠與噻唑系染料形成鍵結。 • 3.染織物的耐水洗評級大致達3-4級而污染評級大致為3級，乾耐磨擦堅牢度大致可達4-5級，濕耐磨擦堅牢度大致可達3-4級。 • 4.由接觸角測試結果，可知加工布之接觸角大致達到123o -131o，而水洗後之接觸角則為117o -121o，皆比未加工之原胚布(97o及107o)高。

  38. 結論 • 5.由透氣性分析可得知，依不同的布種其透氣性會有落差，當比例到達各布種的最佳比例時由於孔隙被填滿所以透氣性有所降低。 • 6.由拉力測試可得知混成材比原染織物較佳，但SnCl4濃度越高時強度有下降趨勢。

  39. 參考文獻

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  41. 參考文獻 9. Nagaraja D. Hegde, A. Venkateswara Rao, Organic modification of TEOS based silica aerogels using hexadecyltrimethoxysilane as a hydrophobic reagent. Applied Surface Science, Vol. 253, 2006, pp. 1566-1572. 10. 孫先勇, 俆耀, 俆武軍, 液態Si-NMR研究TEOS/DOS混合體系的氨催化水解動力學, 化學學報, Vol. 63(23), p2103-2111(2005)。 11. 張折, 張鴻, 汪健, 李文彥, 李志成, 新型Sb摻染SnO2基NTC熱敏材料的研製, 電子元件與材料, Vol.28(6), pp56-59(2009)。 12. 張文慶, 韓紅梅, 宇欣, 一維奈米結構SnO2的製備及其電化學性能的研究廣州化工, Vol. 37(8), pp101-103(2009)。 13. 劉榮立, 張輝, 滌綸織物化學複合鍍(Ni—P)一SnO2納米, 電鍍與金飾, Vol. 30 (8), pp29-39(2008)。 14. 王麗, 高振楠, sol—gel法製備微孔SiO2分離膜的研究進展, 天津化工, Vol.17(5), pp43-46(2003)。 15. 陳一民, 謝凱, 盤毅, 俞計華, 許靜, 胡芸, 朱輝, 含鈷矽酸乙酯的Sol—Gel法製備Co／SiO2納米複合氣凝膠, 矽酸鹽學報, Vol.29(2), pp132-136(2001) 16.張銳, 秦丹丹, 王海龍, 許紅亮, 溶膠凝膠法製備SiO2工藝, 鄭洲大學學報(工學板), Vol.27, (3)pp120-126

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