凯氏氮的测定

凯氏氮的测定 中国环境管理干部学院环境技术研究与实验中心 Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment

一、实验目的 • 1、掌握水样的消解方法； • 2、理解凯氏氮的测定原理； • 3、掌握凯氏氮的测定方法及凯氏定氮仪的使用。 Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment

或二、实验原理消解：蒸馏：吸收：滴定： Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment

三、实验仪器和试剂 • 1、凯氏定氮仪：操作盘消煮管 Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment

三、实验仪器和试剂 • 2、消解装置：温控消煮炉 • 3、天平 • 4、玻璃器皿 Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment

三、实验仪器和试剂 试剂： • 硫酸（密度为1.84g/ml） • 硫酸钾（K2SO4） • 5%硫酸铜溶液 • 40%氢氧化钠溶液 • 2%硼酸溶液 • 0.02mol/L硫酸标准溶液，待标定 • 甲基红–亚甲蓝混合指示剂 Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment

四、实验步骤 样品消解蒸馏吸收滴定 Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment

四、实验步骤 • 1、取水样50ml于消煮管中，加入10mL浓硫酸、6g 硫酸钾、2mL硫酸铜和2-3粒玻璃珠，摇匀。同时取蒸馏水做空白实验。 • 2、放置在消煮炉上，加热煮沸至冒白烟，并使溶液变清（无色或淡黄色）。 • 3、停止加热，消煮炉上保持30min。取出放冷，少量水清洗消煮管壁，混匀，管内液体少于30ml。 Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment

四、实验步骤 • 将装有样品的消煮管、干净的锥形瓶分别放置于凯氏定氮仪上，开启冷凝水，设置程序：加硼酸(5s)、加碱(5s) （碱10mL/s，硼酸 6mL/s），开始蒸馏，致馏出液为100mL，系统自动停止蒸馏； Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment

四、实验步骤 • 取下馏出液，加入混合指示剂3-5滴，用 0.02mol/L（待标定）的硫酸溶液滴定，绿色变成淡紫色为终点，记录硫酸用量。 Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment

五、数据处理 式中：V1 —滴定水样时消耗H2SO4的体积，ml； V0 —滴定空白样时消耗H2SO4的体积，ml； C —H2SO4溶液的准确浓度，mol/L； V —水样的体积，ml； 14—氨氮（N）的摩尔质量，g/mol。 Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment

六、注意事项 • 1、消解要在通风厨中进行。 • 2、消解过程中，确保浓硫酸量足够，否则，过多的硫酸钾会引起氨的损失。 • 3、凯氏定氮仪使用前，检查硼酸桶、碱液桶、蒸馏水桶内液位，不足及时配制添加。 Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment

七、思考题 1、实验过程中加入硫酸钾、硫酸铜的作用是什么？ 2、蒸馏时为什么要加入NaOH溶液？加入量对测定结果有何影响？ 3、实验操作过程中，影响测定准确性的因素有哪些？ Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment

凯氏氮的测定

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