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海带中碘元素的 分离与检验. 一、物质的分离与提纯. 知识回顾. 分离: 将相互混在一起的不同物质彼此分开而得到相应的各个组分的过程。. 提纯: 把物质中混有的杂质除去的过程。. 2 、物质分离、提纯的基本原则. “ 不增、不减、易行、复原”. 主要是利用化学反应把杂质转化为气体或不溶物(有时恰好相反)而分离除去( 去除法 ),或把杂质转化为所需物质( 转化法 ),但应注意不能因加入试剂又引入新的杂质。即:. ( 1 ) 不增 加新的杂质 ( 2 ) 不减 少主要成分的含量 ( 3 )操作方法 简单 ,易于进行
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海带中碘元素的 分离与检验
一、物质的分离与提纯 知识回顾 分离:将相互混在一起的不同物质彼此分开而得到相应的各个组分的过程。 提纯:把物质中混有的杂质除去的过程。
2、物质分离、提纯的基本原则 “不增、不减、易行、复原” 主要是利用化学反应把杂质转化为气体或不溶物(有时恰好相反)而分离除去(去除法),或把杂质转化为所需物质(转化法),但应注意不能因加入试剂又引入新的杂质。即: (1)不增加新的杂质 (2)不减少主要成分的含量 (3)操作方法简单,易于进行 (4)如果将主要成分进行了转化,最后要能将其还原
回顾 根据必修所学回顾物质分离提纯的方法有哪些? 过滤、蒸发、结晶、萃取、 分液、蒸馏、渗析、盐析 升华
回顾 操作要点: 过滤 1、适用范围 : 固体(不溶)— 液体分离如除去粗盐中的泥沙。 2、注意事项 一贴 二低 三靠
回顾 结晶 蒸发结晶: 根据物质在溶剂中溶解度的不同 冷却热饱和溶液结晶: 溶解度随温度的变化较大
萃取、分液 回顾 1、适用范围 萃取——溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同。 分液——分离两种互不相溶的液体 (密度不同) 例如:从碘水中提取碘 2、主要操作步骤: 检漏、装液、振荡(放气)、静置、分液
回顾 3、注意事项 ①萃取后再进行分液操作 ②萃取剂的要求: 与原溶剂互不相溶;不与溶质反应;溶质在其中的溶解度比在原溶剂中大的多。 ③分液时打开上面的活塞,下层的液 体从下口流出,上层液体从上面倒出。 ④萃取分液后得到的仍是混合液,一般需蒸馏进一步分离。
蒸馏、分馏 回顾 1、适用范围 分离沸点不同的互溶液态物质。 主要仪器名称
2、注意事项 ①温度计水银球位于蒸馏烧瓶支管口。 ②加沸石(碎瓷片)防止暴沸。 ③先开冷凝水再加热。 ④冷凝水下进上出使冷凝充分。 ⑤溶液不可蒸干。
3、物质分离、提纯的方法 (P3 检索咨询) ⑴、固—固混合分离型 ①加热: 灼烧、升华、热分解法 部分溶: 过滤 ②溶解 全溶解: 蒸发、结晶(重结晶) ⑵、固—液混合分离型 过滤:分离不溶性固体与液体
3、物质分离、提纯的方法 ⑶、液—液混合分离型 互不溶: 分液 互相溶: 蒸馏(分馏) 萃取 ⑷、气—气混合分离型 洗气 ⑸、胶体样品 渗析:分离胶体和溶液 盐析:用于获取肥皂及蛋白质的分离提纯
如何 从海带中提取碘
活动探究 资料 设计从海带中提取碘的实验方案 海带的成分 蛋白质、糖类、脂肪、纤维素、褐藻胶、甘露醇、维生素、有机碘化物等有机物。 主要成分 氯化钠、碳酸钠、硫酸钠、碘化钠等无机盐。 次要成分
知识预备 1、海带中存在的大部分是碘离子,如何让I-→I2? 可使用某些氧化剂(如H2O2、新制氯水)将I-氧化为I2,然后检验I2的存在,并分离I2,有关反应的离子方程式为: 2I- + H2O2 + 2H+ = I2 + 2H2O 2I- + Cl2 = 2Cl- + I2 2、如何检验I2? 可使用淀粉溶液检验I2 3、如何把碘从混合液中分离出来? 用CCl4萃取并分液来分离出I2。
二、海带中碘的提取实验 1、实验原理 2I- + 2H+ + H2O2 = I2 + 2H2O 2I- + Cl2 = I2 + 2Cl- 2、实验流程: 称取样品 灼烧灰化 溶解过滤 检验 氧化 萃取分液
灼烧、灰化 实验现象:整个过程大约需要5-6分钟,干海带逐渐变的更干燥、卷曲,最后变成黑色粉末或细小颗粒。期间还会产生大量白烟,并伴有焦糊味。 操作要点:在通风处加热灼烧干海带,待海带完全灰化后,冷却,再将灰分转移到小烧杯中。 1、灼烧的作用是什么? 将干海带高温灼烧,使有机物转化为CO2和H2O,呈气态逸散。 2、灼烧海带时用到哪些仪器? 坩埚、坩埚钳、三角架、泥三角、酒精灯、玻璃棒
实验注意事项: • 应在通风处加热灼烧,或使用通风设备去除白烟和难闻的气味。 • 应边加热边搅拌,用坩埚钳夹持坩埚,玻璃棒小心搅拌,使海带均匀受热,加快灰化的速度。 • 移动坩埚必须使用坩埚钳,避免烫伤。 • 灼烧完毕,应将坩埚和玻璃棒放在石棉网上冷却,不可直接放在冷的实验台上,防止温度很高的坩埚骤冷而破裂。
溶解、过滤 操作要点:向小烧杯中加入约15mL蒸馏水,煮沸2-3min,过滤,并用约1mL蒸馏水洗涤沉淀得滤液。 实验现象: 煮沸时固体未见明显溶解,过滤后得到淡黄色的清亮溶液。 水浸时常常要将悬浊液煮沸2-3min,目的是什么? 加快碘化物在水中的溶解,以使灰烬中的I-尽可能多的进入溶液。
溶解、过滤 • 实验注意事项: • 应隔着石棉网加热小烧杯中的混合物。 • 加热过程中应不断搅拌,加快溶解,同时防止液体受热不均而溅出。 • 过滤操作应注意“一贴、二低、三靠” 。
酸化、氧化 ①操作要点: 在滤液中加入2吸管2mol·L-1H2SO4溶液,再加入4吸管6%的H2O2溶液。取出少许混合液,用淀粉溶液检验碘单质。 ②实验现象: 加入氧化剂后溶液颜色变深,呈棕黄色。 加淀粉,溶液变蓝色。 • ③实验注意事项: • 控制试剂的用量。 • 检验碘元素应取少量样品,不要向所有滤液中直接加淀粉溶液,否则后续实验将无法操作。
酸化、氧化 1、酸化作用是什么? 海带灰的浸出液中含有碳酸钠(碳酸钾)等使溶液显碱性的物质,酸化的目的是使溶液呈弱酸性,有利于氧化剂把I-氧化为I2。 氯水、双氧水等 2、你认为最好选用哪种氧化剂? 2I- + H2O2 + 2H+ = I2 + 2H2O 2I-+ Cl2 = 2Cl- + I2 问3氧化 注意: 若氯水过量,则Cl2能进一步将碘单质氧化。 I-+ 3Cl2+3H2O= 6Cl- + IO3-+6H+ 思考:若用碘盐中的KIO3作氧化剂,在酸性溶液中氧化I-,写出反应的离子方程式. 5I-+ IO3-+ 6H+ = 3I2 + 3H2O
萃取分液 ①操作要点:将氧化检验后的余液转入分液漏斗中, 加入2mLCCl4,充分振荡,将上口塞子打开,静置,待完全分层后,分液。 ②实验现象:加入CCl4振荡后,液体分层,且下层液体显紫红色,上层液体几乎无色。 • ③实验注意事项: • 使用分液漏斗之前应先检漏和洗涤。 • 向分液漏斗中加入液体前应注意分液漏斗操作的要点 。
1、使用分液漏斗前先检查玻璃塞和旋塞芯是否紧密配套。用纸或干布擦净旋塞芯或者旋塞孔,在旋塞芯上涂好润滑脂。1、使用分液漏斗前先检查玻璃塞和旋塞芯是否紧密配套。用纸或干布擦净旋塞芯或者旋塞孔,在旋塞芯上涂好润滑脂。 2、检查分液漏斗的玻璃塞与旋塞处是否渗漏(用水检验),确认不漏水时方可使用。将其放置在合适的并固定在铁架上的铁圈中,关好活塞。
3、由分液漏斗的上口装入待萃取物和萃取溶剂(液体总体积一般不超过其容量的3∕4)。塞好塞子(塞子不能涂润滑脂),旋紧。把分液漏斗倾斜,漏斗的上口略朝下,右手捏住漏斗上口颈部,用食指压紧盖子,左手握住旋塞,振荡。使两相之间充分接触,以提高萃取效率 。每振摇几次后,就要将漏斗下部的支管向上倾斜(朝无人处)打开活塞放气,以解除漏斗中的压力。 如此重复至放气时只有很小压力.
4、液体层后,旋转上口盖子,使盖子上的凹缝对准漏斗上口的小孔,与大气相通。或直接打开上面的玻塞,再将活塞缓缓旋开,下层液体自活塞放出,当液面分界接近旋塞时,关闭旋塞,静置片刻,待下层液体汇集不再增多时,小心地全部放出。有时在两相间可能出现一些絮状物也应同时放去。然后将上层液体从分液漏斗上口倒出,却不可也从活塞放出,以免被残留在漏斗颈上的另一种液体所沾污。4、液体层后,旋转上口盖子,使盖子上的凹缝对准漏斗上口的小孔,与大气相通。或直接打开上面的玻塞,再将活塞缓缓旋开,下层液体自活塞放出,当液面分界接近旋塞时,关闭旋塞,静置片刻,待下层液体汇集不再增多时,小心地全部放出。有时在两相间可能出现一些絮状物也应同时放去。然后将上层液体从分液漏斗上口倒出,却不可也从活塞放出,以免被残留在漏斗颈上的另一种液体所沾污。
萃取、分液 漏斗上口向下倾斜振荡、放气 打开上部旋塞,慢慢放液
分离 若要分离碘的CCl4溶液,分别得到碘和CCl4,应采用什么方法? 已知:四氯化碳的沸点:77℃ 碘单质的沸点:184.35 ℃ 将碘的四氯化碳溶液进行蒸馏。
碘 课题方案设计小结 灼烧 溶解 过滤 干海带 灰 烬 浊 液 滤 液 滤 渣 酸化 CCl4 萃取 氧化 上 层 混合液 蒸馏 分液 下 层 淀粉溶液 碘单质
物质中提取某元素的一般思路 确定原始形态 动手实验 确定目标形态 细化实验过程 整合实验步骤 寻找转化方案
【练习】海带中含有丰富的碘。为了从海中提取碘,某研究性学习小组设计并进行了以下实验:【练习】海带中含有丰富的碘。为了从海中提取碘,某研究性学习小组设计并进行了以下实验: 请填写下列空白: 海 藻 灰 ③ 海 藻 ②浸泡 海藻灰 悬浊液 含碘离 子溶液 ①灼烧 ④MnO2+ 稀H2SO4 ⑥ 含碘 水溶液 ⑤提取碘 含碘 苯溶液 单质碘
(1)步骤①灼烧海带时,除需要三脚架外,还需要用到的实验仪器是(从下列仪器中选出所需的仪器,用标号字母填写在空白处)。(1)步骤①灼烧海带时,除需要三脚架外,还需要用到的实验仪器是(从下列仪器中选出所需的仪器,用标号字母填写在空白处)。 A.烧杯 B.坩埚 C.表面皿 D.泥三角 E.酒精灯 F.干燥器 (2)步骤③的实验操作名称是;步骤⑥的目的是从含碘苯溶液中分离出单质碘和回收苯,该步骤的实验操作名称是。 (3)步骤④反应的离子方程式是。 BDE 过滤 蒸馏 2I-+MnO2+4H+=Mn2++I2+2H2O
(4)步骤⑤中,某学生选择用苯来提取碘的理由是(4)步骤⑤中,某学生选择用苯来提取碘的理由是 (5)请设计一种检验提取碘后的水溶液中是否还有单质碘的简单方法: 苯与水互不相溶;碘在苯中的溶解度比在水中大 取少量提取碘后的水溶液于试管中,加入几滴淀粉试液;观察是否出现蓝色。如果变蓝,说明还有单质碘;反之,说明没有单质碘。
(07北京理综)28.(15分)北京市场销售的某种食用精制盐包装袋上有如下说明:(07北京理综)28.(15分)北京市场销售的某种食用精制盐包装袋上有如下说明: (1)碘酸钾与碘化钾在酸性条件下发生如下反应,配平化学方程式(将化学计量数填于空白处) KIO3+KI+H2SO4=K2SO4+I2+H2O 1 5 3 3 3 3
(2)上述反应生成的I2可用四氯化碳检验。向碘的四氯化碳溶液中加入Na2SO3稀溶液,将I2还原,以回收四氯化碳。①Na2SO3稀溶液与I2反应的离子方程式是 。 ②某学生设计回收四氯化碳的操作步骤为: a.将碘的四氯化碳溶液置于分液漏斗中; b.加入适量Na2SO3稀溶液; c.分离出下层液体。 以上设计中遗漏的操作及在上述步骤中的位置是。 I2 + SO32- + H2O = 2I- + SO42- + 2H+ 在步骤b后,增加操作:将分液漏斗充分振荡后静置
(3)已知:I2+2S2O32-=2I-+S4O62-。某学生测定食用精制盐的碘含量,其步骤为:(3)已知:I2+2S2O32-=2I-+S4O62-。某学生测定食用精制盐的碘含量,其步骤为: a. 准确称取w g食盐,加适量蒸馏水使其完全溶解; b.用稀硫酸酸化所得溶液,加入足量KI溶液,使KIO3与KI反 应完全; c.以淀粉为指示剂,逐滴加入物质的量浓度为2.0×10-3mol·L-1的Na2S2O3溶液10.0mL,恰好反应完全。 ①判断c中反应恰好完全依据的现象是。 ②b中反应所产生的I2的物质的量是mol。 ③根据以上实验和包装袋说明,所测精制盐的碘含量是(以含w的代数式表示) mg/kg。 溶液由蓝色恰好变为无色 1.0×10-5 4.23 ×102/w