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材料显微分析

材料显微分析. X 光化学分析. 一 . 分析理论基础及方法. 理论基础：. 莫塞莱定率. h : plank 常数. K : 与马德堡常数有关. σ ：屏蔽常数. 常用 K 系. L 系. XRF. EPMA. 一次 X-Ray. e 束. 激发源 :. 试样 ：. 导电或镀膜. 不必导电，液体 可. 照射区域 ：. 大面积. 微区. 检测范围 ：. Be 4 -u 92. F 9 － u 92 (C 6 ). 灵敏度 ：. 相对较低，几百 ppm ； 绝对较高， 10 － 13 － 10 － 14 g.

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材料显微分析

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Presentation Transcript

  1. 材料显微分析 X光化学分析

  2. 一.分析理论基础及方法 理论基础： 莫塞莱定率 h: plank常数 K: 与马德堡常数有关 σ：屏蔽常数 常用K系 L系

  3. XRF EPMA 一次X-Ray e束 激发源: 试样： 导电或镀膜 不必导电，液体可 照射区域： 大面积 微区 检测范围： Be4-u92 F9－u92 (C6) 灵敏度： 相对较低，几百ppm；绝对较高，10－13－10－14g 相对较高，几－几十ppm；绝对较低。 含量限制： 微量到百分之百 少量到百分之百 定量分析： 可，必须校正 展谱方式： WDS或EDS

  4. 两种类型的散射及产物 ①弹性散射改变轨道，能量不变 ②非弹性散射改变轨道，能量改变

  5. 非弹性散射产物可能获得信息 二次电子形貌(SEM) 俄歇电子不同深度成份分析 (Anger谱线) 连续与特征X线 晶体结构成份分析 XRD FXR 长波辐射电子结构 （红外,可见,紫外） 电子－空穴对内电磁场 晶格振动（声子）　　　　 形貌 等离子激光(plasma)

  6. 非弹性散射产物 可能获得信息 二次电子 形貌(SEM) 不同深度成份分析 (Anger谱线) 俄歇电子 晶体结构成份分析 XRD XRF 连续与特征X线 长波辐射 （红外,可见,紫外） 电子结构 电子－空穴对 内电磁场 晶格振动（声子） 形貌 等离子激光(plasma)

  7. 3、散射截面Q（或σ） 表征物质对电子的散射能力 Q＝N/ntni cm2 N:单位体积内电子发生散射的次数 nt:单位体积内物质的粒子数 ni:单位面积内的入射电子数 Q：相当于发生散射的几率，即相当于一个给定的互作用的有效原子截面。

  8. Nt=ρNo/A 设在dx=λ自由程内， 平均一个电子只发生一次散射。 ni=1 N=1/λ 则 Q=(1/λ)/(ρNo/A) 或 λ＝A/(NoρQ) 平均自由程 : 1/λ=1/λa + 1/λb + 1/λc + … cm-1

  9. 二. 弹性散射截面 散射角超过 0 事件的几率。 Z:原子系数 QZ2 E相同时 QPb> QFe> Qc E:电子能量 (Kev)Q1/E2 Z相同时 Q10Kv> Q20Kv> Q30Kv

  10. 三. 非弹性散射能量损失 固体中单位距离内非弹性散射引起的能量损失，Bethe方程:

  11. 式中，A：是原子量 Em：路程中平均电子能 （Kev） J：平均电离能 一切可能的能量损失过程中平均每次互作用的能量损失。

  12. 引入阻碍本领概念S ： 由于： 可见：

  13. 四. 散射的作用体积 弹、非弹散射过程迫使原来的入射电子不断改变方向即降低能量，运动轨迹是具有一定区域的弥散颁布的统计状态。 互作用不足以产生二次辐射反应(如特征X－Ray)。这样一个区域称为散射的作用体积。

  14. *作用体积影响因素： ① ② ③ #作用体积形态： 梨形 反之：

  15. 五、背散射电子： 被从试样中散射出的电子 1. 背散射系数: nBS:被散射电子总数 iBS:被散射电流 nB:入射电子总数 iB:入射电流

  16. 2. 的影响因素： (1) 原子序数 对多元素试样： 即表明 数目对Z敏感，在SEM中作为元素相分析的一种利据 。

  17. (2)入射电子能量 η受影响不大 →穿透深度深→不易被散射（从试样中逸出） →可多次反射→更多机会被散射 （从试样中逸出）

  18. (3)倾斜角θ θ:试样法线和入射e方向的夹角 （对纯元素）

  19. (4) 角分布 θ=0时，为 ，则： ， 变成不对称 实际试样表面起伏，即变，表面固定处测量，探测器就可以获得与表面起伏相应的信号起伏（SEM图象原理）。 θ

  20. (1) 能量分布 即 与背散射电子数的函数关系 因为非弹散引起的能量损失（典型值10ev/10nm），各逸出路径不同，所以存在一个能量分布。

  21. 同一Eo,同一Take-off角： Z小(轻)，分布宽； Z大(重)，分布窄，更趋于W=1。 同一Eo,不同Take-off角， 分布情况不一样。

  22. 六、二次电子 由入射电子激发试样原子发射出的派生电子。 小于50ev的背散射电子。 1.二次电子发射系数及逸出深度 (1)发射系数δ

  23. (1)发射系数δ： 来源： a.直接由原入射引起 b.间接由背散射引起

  24. (2)逸出深度 特点： ESE小，易被吸收 。 逸出深度浅，只有表层可检测。 所以SEM二次电子象有高分辨率。 出射几率： Z:深度

  25. 2.影响二次电子的因素 (1)原子系数Z 对Z的灵敏程度远不如 (2)入射电子能量 所以在SEM中观察SEF时，不应单纯追求高Kev

  26. (3)试样倾角θ 所以，同一take-off接受eSE，可反映试样起伏

  27. (4)角分布

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