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利用燃燒程序偵測 pine tree 中的 氯、磷、硫 上圖為過去三十年樹的年輪中氯的含量 1971-1986 是 1956-1970 的 10 倍 PowerPoint Presentation
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利用燃燒程序偵測 pine tree 中的 氯、磷、硫 上圖為過去三十年樹的年輪中氯的含量 1971-1986 是 1956-1970 的 10 倍

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利用燃燒程序偵測 pine tree 中的 氯、磷、硫 上圖為過去三十年樹的年輪中氯的含量 1971-1986 是 1956-1970 的 10 倍. 無灰濾紙. 4.4mM H 2 O 2 為吸收劑. 點火後 30 分鐘,木中的氯、磷及硫都變為 Cl - , PO 4 3- , SO 4 2- 以離子層析儀分析。. 由表 6-1 及 6-2 物可知許多 分析的方式是以重量分析為主。雖然重量分析用來分析一些元素,但是有更多的方式作為直接分析的手段,如原子吸光儀、感應偶合原素分析儀等分析金屬元素。燃燒分析儀分析 C,P,N,S 等,離子層析儀分析陰、陽離子等。.

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Presentation Transcript
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利用燃燒程序偵測pine tree中的 氯、磷、硫

上圖為過去三十年樹的年輪中氯的含量

1971-1986是1956-1970的10倍

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無灰濾紙

4.4mM H2O2為吸收劑

點火後30分鐘,木中的氯、磷及硫都變為Cl-, PO43-, SO42-

以離子層析儀分析。

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由表6-1及6-2物可知許多 分析的方式是以重量分析為主。雖然重量分析用來分析一些元素,但是有更多的方式作為直接分析的手段,如原子吸光儀、感應偶合原素分析儀等分析金屬元素。燃燒分析儀分析C,P,N,S 等,離子層析儀分析陰、陽離子等。
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離子層析法偵測茶湯中鋁物種:
  • 以Dionex 4500i系列的離子層析儀分 析鋁物種。流洗劑為0.1 M硫酸鉀,並以稀硝酸調至pH3。分離管採50 mm含低容量陽離子交換樹脂管(CG-2, Dionex Corp., Sunnyvale,CA)。以氮氣施壓,並控制後顯色劑以0.5 mL/min的速率加入經分離管分離後的流洗液,以紫外-可視分光偵測儀(Hitachi L-4200 UV/vis detector),在波長為580 nm處偵測。後顯色劑內含0.015 %(W/V)焦兒茶酚紫(pyrocatechol violet)、0.01 %之1,10-啡碄(1,10-phenanthroline)、0.4 %之氫氯化羥胺(hydroxylammonium chloride)及3 M醋酸銨(ammonium acetate)。並用5 M鹽酸調pH至6.35。
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Precipitation(ppt)沈澱:夠大且能收集於濾紙

Colloid 膠體:顆粒小(1-100nm)能通過濾紙。較分子為大但太小以致不能通過濾紙。

以FeCl3為例

以1mL 1M FeCl3加至溫的蒸餾水(Ditilled water)棕紅色,冷時為黃色。棕紅色是因為Fe3+與氫氧根、氧及一些氯離子聚集為一些膠體,分子重量105,直徑10nm含有1000個鐵原子

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Dialysis(透析):以半透膜分離

Cellulose dialysis tubing具1-5nm的孔洞

以棕紅色FeCl3及1M CuSO4.5H2O(深藍色)為例。

在透析膜上有紅色殘留

Cu2+能通過透析膜,溶呈藍色

似洗腎病人的透析

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Crystal growth晶體生長:

Nucleation 核心形成:核心形成的過程為一些極小數目的離子或分子(可能只有4個或5個聚集一起,形成小的集合體。

Particle growth粒子成長:更多的分子加入晶種,形成晶體。

Saturated solution:在一定的溫度及平衡下,溶液中能溶解溶質的最大量。

Supersature:溶液中溶解溶質的量,超過平衡時的量。

在過飽和溶液中,核心形成的速度大於粒子成長的速度,造成小的粒子或膠體(colloid)

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促進晶體成長的技巧:P123

1.提高溫度,改低過飽和

2.緩慢加入沈澱劑並充分攪拌

3.稀釋溶液

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Homogeneous precipitation同質沈澱

尿素加熱產生羥基,逐漸升高pH,加強乙酸鐵的沈澱

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緩效性肥料如Urea-Formaldehyde、IBDU (isobutylidene diurea)和CDU(crotonylidene diurea)等均是將尿素接在不同的醛類化合物上,使尿素水解速率改變,增進尿素的緩效性。邱(2)指出,將精製食用油的副產物夫喃醛和尿素反應,可生成少量的Difurfuryliden-triureide 為含有約25%的氮,是對水難滲性,使用於複合肥料的原料。在飼料業上,利用農業廢棄物,以多醣類的物質為一基質,加上尿素、貳縮尿及甲醯胺等含有胺基的溶液,以酸為觸媒,水解多醣類的物質與胺基作用,然後加熱乾燥得含醯胺的多醣類的產物,此種用於反芻動物的飼料有以下優點:1.具有安全性,如尿素經醛基作用後,不易受尿素酵素作用產生氨中毒 2.胺基接上多醣類的物質後,較不易釋放氮,成一緩效性氮源。
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Adsorption(吸附): to be attracted to the surface

Absorption(吸收): involves penetration beyond the surface, to the inside

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Electrical double layer(電雙層)

Primary adsorption:positive charge(Ag+)

Net negative charge(因粒子吸引陰離子排斥陽離子

因 ionic atmosphere帶負電,粒子彼此排斥,加熱克服排斥。增加電解質濃度降低負電,允許粒子彼此接近

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Absorbed impuruties:

Inclusion包留:其他的離子或分子,在整個晶體內不規則的分佈

Oculsion吸留:污染物的離子或分子,在晶體格子缺陷處作不均勻的分佈。當含有不純物的整個液體,被快速成長的晶體所補捉且包圍時,就發生吸留。由於污染物是位於晶體的內部,所以洗滌不能減少污染物的量。低的沈澱速率可以大大地減少吸留的程度,因污染物被成長的晶體捕捉前可以逃逸。將沈澱物浸煮若干時,甚至可更有效地減少吸留污染物。

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Coprecipitated: Adsorb, Inclusion, Oculsion

減少吸附效應最澈底而有效的方法,是再沈澱(reprecipitation)。乃將過濾的固體再溶解,然後再沈澱,污染物濃度比原先的量減少很多,再沈澱相當秏時,但是對鐵(Ⅲ)及鋁(Ⅲ)的水合氧化物沈澱物而言,因為它們容易吸附重金屬陽離子,像鋅、鎘、及錳的氫氧化物,所以再沈澱是必需的。

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一些不純物能以遮避劑(masking reagent)處理,避免與沈澱反應。

Be2+,Mg2+,Ca2+,Ba2+

Ag+,Mn2+,Zn2+,Cd2+,Hg2+,Fe2+,Ga2+

KCN為遮避劑

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Postpecipitation:不純物依舊停留於母液中的過程,造成不易結晶。如MgC2O4於CaC2O4的結晶Postpecipitation:不純物依舊停留於母液中的過程,造成不易結晶。如MgC2O4於CaC2O4的結晶

Petization膠溶作用:指凝聚膠體轉變成原來分散的過程。當沈澱物用純水洗滌時,電解質洗掉,帶電的粒子相互排斥,導至產品中止,發生膠溶現象。使用揮發性的來洗滌凝聚的膠體,如HNO3, HCl, NH4NO3, NH4Cl, (NH4)2CO3等。

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Ignition(stron heating):以高溫乾燥後一些沈澱物的化學組成分改變,如Fe(HCO2)3.H2O在850℃一小時得到Fe2O3。
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例題:0.3126克的樣品溶於25毫升的丙酮,加1毫升乙酸,經5分鐘,沈澱過濾,以丙酮淋洗後於110℃乾燥,得0.7121克,問商品的重量百分比。例題:0.3126克的樣品溶於25毫升的丙酮,加1毫升乙酸,經5分鐘,沈澱過濾,以丙酮淋洗後於110℃乾燥,得0.7121克,問商品的重量百分比。

Mole看:

Mole of piperazine=mole of product=0.7121/206.240=A

Grams of piperazine=A*86.136=B

Wt %=B/0.3216*100*=95.14%

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稱8.4448克的細微的鋁溶入酸中,並加入8-hydroxyquinoline, 加熱稱重得0.8554克Al2O3,問最的混合物中鋁的重量百分比

生成1莫耳的Al2O3須2莫耳Al+3。0.8554/101.961=0.008389(A)mol Al2O3

須2*A mol Al+3

Wt % Al=2*A*26.892/8.4448*100%=5.361%

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計算在鋼鐵中鎳的含量。鋼鐵溶於12N HCl 中加入檸檬酸鹽,產生紅色沈澱,DMG-nickel 混合物,水洗過濾,110℃(citrate, 作遮蔽劑,鏈結鐵),稍為加熱,加DMG乾燥。 如果知鎳的含量接近3%,分析1克的鋼鐵,須多少毫升的1.0wt % DMG(溶於乙醇中),但在DMG溶液會多50%作為分析之用。
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1克的鋼鐵含3%(0.03克=0.03/58.69=5.1*10-4 mol)的鎳

1莫耳的鎳,須2莫耳DMG反應

2*5.1*10-4*116.21=0.12克DMG

多50% DMG, 因此須0.12*1.5=0.18克的DMG

DMG 溶液為0.18/0.01=18克溶液

體積=18/0.79=23mL

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如果1.634克的鋼鐵,生成0.1795克的Ni(DMG)2的沈澱,鎳在鋼鐵中的百分比如果1.634克的鋼鐵,生成0.1795克的Ni(DMG)2的沈澱,鎳在鋼鐵中的百分比

0.1795/288.91=6.213*10-4 molNi(DMG)2=Ni

鎳的重量=6.213*10-4 *56.89=0.03646

%=0.03646/1.1634*100%=3.134%

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保護管免除外界的水及CO2進入

鉑、PbO2,CuO,MnO2催化

吸水吸CO2

Asbestos:石綿

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第132頁:5.714毫克的化合物,利用燃燒分析產生14.414毫克的二氧化碳,2.529的水,問樣品中的碳及氫的重量百分比第132頁:5.714毫克的化合物,利用燃燒分析產生14.414毫克的二氧化碳,2.529的水,問樣品中的碳及氫的重量百分比

一莫耳的二氧化碳含有一莫耳的碳

14.414*10-3/44.010=3.275*10-4 mol=C

碳的重量=3.275*10-4*12.0107*1000=3.934mg

Wt %=3.934/5.714*100%=68.84%

一莫耳的H2O含有二莫耳的H

樣品中的氫莫耳數=2.529*10-3/18.015*2=2.808*10-4

H的重量百分比=2.808*10-4*1.00794/5.714*100%=4.95%

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稻稈中的碳、氮、氫的測定

將稻稈風乾、磨碎,以元素分析儀測定

稻稈中含碳、氮及氫的量。

水稻田對甲烷的貢獻

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稱2毫克樣品放銀小盒子,以He氣帶領,趕O2,H2O,CO2,樣品入陶製坩堝後氧化。稱2毫克樣品放銀小盒子,以He氣帶領,趕O2,H2O,CO2,樣品入陶製坩堝後氧化。

通過熱WO3為觸媒,燃燒完全至CO2

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He氣

包住的樣品

進入氣體層析管柱,以紅外光吸收測定CO2,H2O,SO2,熱導(thermal conductivity)測N2

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使用氣體色層分析儀(GC)測定甲烷,氣體色層分析儀為Perkin Elmer

Sigma 300 配有裝填 Porapak N 的管柱,注射口溫度及管柱溫度皆為 100℃,以FID測定,偵測器溫度為100℃,攜帶氣體為氮氣,流速為每分鐘20mL。

氧的測試,以不加氧氣,以CO帶,熱分解(pyrolysis )

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一、元素分析儀(EA)之原理與分析範圍:
  • 利用高溫燃燒的方式檢測 N 、C、 H 、S 、 O的含量。
  • 樣品在燃燒管燃燒後, He氣將燃燒後的氣態產物經由還原管 , NOx 被還原成N2 ,其他產物CO2、H2O、 SO2 進入各吸附管,分別被不同的吸附管吸附,N2直接由He氣帶入TCD detector 檢測含量,吸附管依序加溫脫附CO2、H2O、 SO2再分別進入TCD detector檢測個別成分含量。
  • 操作流程
  • 封樣品→自動取樣機→燃 燒 管 ↓
  • SO2吸附 脫附管←還 原 管 ↓
  • H2O吸附 脫附管 ↓
  • CO2吸附 脫附管→T C D 偵測器二、儀器設備說明:
  • 德國Heraeus Vario EL Ⅲ型 元素分析儀
  • 包括樣品自動供給器、電腦資料處理機
  • METTLER TOLEDO UMX2 Balances(Max =2.1g, d=0.1μg)
  • 華碩電腦、Kyocera雷射印表機
  • 三、本中心EA服務項目:
  • 定量分析無爆炸性之各種固態或液態之純質有機化合物中氮、碳、氫、硫、氧之重量百分比。
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本儀器可偵測樣品內之C、H、N、S所佔百分比組成以及所佔質量。主要以微量固體化合物為考量,可用於焚化爐飛灰、粉塵;環境物質如底泥或各種濾池之沈澱物質。本儀器可偵測樣品內之C、H、N、S所佔百分比組成以及所佔質量。主要以微量固體化合物為考量,可用於焚化爐飛灰、粉塵;環境物質如底泥或各種濾池之沈澱物質。
  • 儀器設備及說明
  •   型  號: FISONS EA1108 CHNSO
  • 主要規格: 1.偵測值可達0.001克2.可同時偵測50個樣品
  • 收費標準
  • 1.  每一樣品4,000元(須做3重複)
  • 2.  樣品數低於5個時,須加收校正標準品費用2,000元