ionenchromatografie n.
Download
Skip this Video
Loading SlideShow in 5 Seconds..
Ionenchromatografie PowerPoint Presentation
Download Presentation
Ionenchromatografie

Loading in 2 Seconds...

play fullscreen
1 / 25

Ionenchromatografie - PowerPoint PPT Presentation


  • 207 Views
  • Uploaded on

Ionenchromatografie. Principes en concepten E. Jooken. Hoe kunnen we ionen scheiden?. Ion Paar Chromatografie Is mogelijk met standaard apparatuur: Apolaire, reversed phase (C18) kolom Eluent bestaande uit water, organische modifier en een ion paar reagens

loader
I am the owner, or an agent authorized to act on behalf of the owner, of the copyrighted work described.
capcha
Download Presentation

PowerPoint Slideshow about 'Ionenchromatografie' - sylvie


An Image/Link below is provided (as is) to download presentation

Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author.While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server.


- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - E N D - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -
Presentation Transcript
ionenchromatografie

Ionenchromatografie

Principes en concepten

E. Jooken

KVCV - Studiedag Ionenanalyse

hoe kunnen we ionen scheiden
Hoe kunnen we ionen scheiden?
  • Ion Paar Chromatografie
    • Is mogelijk met standaard apparatuur:
      • Apolaire, reversed phase (C18) kolom
      • Eluent bestaande uit water, organische modifier en een ion paar reagens
      • Dit is een molecule met een geladen “kop” en een apolaire “staart”
        • tetrabutyl ammonium (scheiding anionen)
        • Hexaan sulfonaat (scheiding kationen)
hoe kunnen we ionen scheiden1
Hoe kunnen we ionen scheiden?
  • Ion Paar Chromatografie
    • Detectie met:
      • UV-Vis spectroscopie
      • Geleidbaarheidsdetectie
hoe kunnen we ionen scheiden2
Hoe kunnen we ionen scheiden?
  • Ion Exclusie Chromatografie
    • Voornamelijk voor de scheiding van zwakke zuren en basen
    • Ionen worden gescheiden op een ionwisselingshars met dezelfde lading
    • Dus: basen worden gescheiden op een anionwisselingshars; en zuren op een kationwisselingshars
hoe kunnen we ionen scheiden3
Hoe kunnen we ionen scheiden?
  • Ion Exclusie Chromatografie
    • De stationaire fase is de hydratatielaag rond de ladingen van het hars.
    • De niet-gedissocieerde vorm van de zuren en basen kan in deze stationaire laag komen, de geladen vorm niet.
    • De retentie is dus functie van de pKa-waarde
hoe kunnen we ionen scheiden4
Hoe kunnen we ionen scheiden?
  • Ion Chromatografie (IC)
    • Scheiding van ionen op een ionwisselingshars
    • Detectie met geleidbaarheid
    • Alternatief: (indirecte) UV detectie
ionchromatografie
Ionchromatografie
  • Evenwichten en scheidingsprincipe
  • Kolomtechnologie
  • Geleidbaarheidsdetectie
ic evenwichten conclusies
IC : Evenwichten – conclusies
  • Retentietijd is omgekeerd evenredig met de concentratie van het eluerende ion en recht evenredig met de capaciteit van het hars.
  • Snelle elutie vereist dus een hars met relatief lage capaciteit en een relatief hoge concentratie aan eluerend ion.
ic ionwisselingsharsen
IC: Ionwisselingsharsen
  • De meeste ionwisselingsharsen zijn gebaseerd op styreen – divinylbenzeen copolymeren
ic ionwisselingsharsen1
IC: Ionwisselingsharsen
  • Hierop worden positieve of negatieve groepen gezet
  • Deze groepen hebben het vermogen om ionen uit te wisselen met de oplossing
ic ionwisselingsharsen2
IC: Ionwisselingsharsen
  • Kationwisselaar: sulfonering
ic ionwisselingsharsen4
IC: Ionwisselingsharsen
  • Snelle massatransfer tussen mobiele en stationaire fase vereist oppervlakkige functionalisering
  • Geen probleem voor kationwisselaars
  • Wel een probleem voor anionwisselaars!!!
ic ionwisselingsharsen5
IC: Ionwisselingsharsen
  • Oplossing:
  • Kleinere korrelgrootte
    • Tegendruk wordt te groot!
  • Gebruik van pelliculair hars:
    • Oppervlakkig gesulfoneerd kationwisselingshars, met daarop zeer kleine deeltjes anionwisselingshars
ic geleidbaarheidsdetectie
IC: Geleidbaarheidsdetectie
  • Geleidbaarheidsdetectie is een universele detector voor ionen.
  • Probleem met achtergrondgeleidbaarheid van eluerende elektrolyt
  • Oplossing: suppressie van de achtergrondgeleidbaarheid
ic geleidbaarheidssuppressie
IC: Geleidbaarheidssuppressie
  • Gebruik als eluerend ion de geconjugeerde base van een zwak zuur:
ic geleidbaarheidssuppressie1
IC: Geleidbaarheidssuppressie
  • Na de scheidingskolom wordt M- op een (in principe) kationwisselaar omgezet in H-M
  • De achtergrond geleidbaarheid wordt daardoor quasi nihil
ic geleidbaarheidssuppressie2
IC: Geleidbaarheidssuppressie
  • Belangrijk bijkomend voordeel:
  • Geleidbaarheid van het analyt neemt zeer sterk toe!!!
  • Equivalent geleidbaarheden:

Vb: l+(Na+)= 50 (S.cm2.eq-1)

l+(H+) = 350 (S.cm2.eq-1)

ic conclusies
IC: Conclusies
  • Ionenruilchromatografie met gesuppresseerde geleidbaarheidsdetectie is een chemisch zeer elegante techniek om anorganische en kleinere organische ionen te analyseren