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实验九水的钙镁硬度及总硬度的测定. 一、实验目的 1. 掌握 EDTA 标准滴定溶液的配制和标定方法。 2. 学习配位滴定法的原理及其应用。 3. 掌握配位滴定法中的直接滴定法。 4. 掌握水硬的测定方法与表达方式。. —— 钙、镁的酸式碳酸盐. 暂时硬度. 总硬度. 二、实验原理. Ca 、 Mg 总量， 以钙化物含量表示. 水的 硬度. 永久硬度. —— 钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐等. 由钙离子形成的硬度. 测定 Ca 的含量. 钙的硬度. 镁的硬度. 由镁离子形成的硬度. 测定 Mg 的含量. 酒红色 纯蓝色.
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实验九水的钙镁硬度及总硬度的测定 • 一、实验目的 1. 掌握EDTA标准滴定溶液的配制和标定方法。 2. 学习配位滴定法的原理及其应用。 3. 掌握配位滴定法中的直接滴定法。 4. 掌握水硬的测定方法与表达方式。
——钙、镁的酸式碳酸盐 暂时硬度 总硬度 二、实验原理 Ca、Mg总量， 以钙化物含量表示 水的 硬度 永久硬度 ——钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐等 由钙离子形成的硬度 测定Ca的含量 钙的硬度 镁的硬度 由镁离子形成的硬度 测定Mg的含量
酒红色 纯蓝色 Mg2+：酒红色 纯蓝色 ？ Ca、Mg的合量 指示剂 终点 基准CaCO3 配位滴定法 EDTA 铬黑T 滴定条件 指示剂 5mL Mg2+-EDTA 酸度 铬黑T 干扰离子 pH=l0 三乙醇胺掩蔽 氨性缓冲溶液
三、主要试剂和仪器 • l. EDTA溶液 0.0lmol·L-1。 • 2. NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10)。 • 3. Mg2+-EDTA溶液。 • 4. 铬黑T指示剂，甲基红指示剂。 • 5. 三乙醇胺(1+2)。 • 6. 氨水 (1+2)。 • 7. HCl溶液 (1+1)。
四、实验内容 1. 标准EDTA溶液的标定： (1) 标准EDTA溶液[c(EDTA)=0.01mol·L-1]的配制： H2O 冷却 mEDTA 800mL 试剂瓶 烧杯 温热 M＝372.2
计算 表面皿 150mL烧杯 5mL(l+1)HCl溶液 基准CaCO3 少量水润湿 计算？ CaCO3 分解完全 0.2~0.25 (2) Ca2+ [c(Ca2+)=0.01mol·L-1]基准溶液的配制 ： 50mL水 微沸数分钟除去CO2 冷却 250mL容量瓶 除去CO2 ？ 定容，摇匀
(3) 以CaCO3为基准物质标定EDTA 用酚酞？ 1滴甲基红 25.00mLCa2+ 锥形瓶 红变黄 氨水中和 10mL pH=10 NH3-NH4Cl缓冲溶液 20mL水 5mLMg2+-EDTA 加入？ 3滴铬黑T指示剂 标测定一致 EDTA滴定 酒红色转变为纯蓝色 记录VEDTA 不到过了的颜色？ 计算 cEDTA 注：终点时是一个竞争反应，要慢滴并充分摇动 用什么量取？
除去CO2 量筒行吗？ 酸化？ 移液管量取 2.样品分析操作步骤 1～2滴HCl 100.0mL自来水 锥形瓶 试液酸化 3mL三乙醇胺 煮沸数分钟 冷却 5mL氨性缓冲液 CO2不除去？ 两者加入顺序？ EDTA滴定 红色变为纯蓝色 记录VEDTA 3滴铬黑T 用什么量取？
项目/次数 1 2 3 V CaCO3 / mL 25.00 25.00 25.00 VEDTA / mL cEDTA / molL-1 0.2018 g / 250.00 mL • 表 1 EDTA的标定(指示剂: 铬黑T，由红色蓝色)
项 目 \ 次 数 1 2 3 V水样 / L 0.1000 0.1000 0.1000 VEDTA / mL 水的硬度，mmol/L 水的平均硬度 计算公式 表2 水的总硬度度的测定 (指示剂: 铬黑T，由红色蓝紫色)
硬度单位 mmol·L-1 mg·L-1 德国硬度 法国硬度 英国硬度 美国硬度 硬 度 表3 采用各种硬度单位表示实验结果
六、 实验讨论 P187（2.3.4） 1.在中和基准溶液中的HCl时，能否用酚酞取代甲基红?为什么? 2.阐述Mg2+-EDTA能够提高终点敏锐度的原理。 3.滴定为什么要在缓冲溶液中进行?如果没有缓冲溶液存在，将会导致什么现象发生? P189（1.2） 4.如何合理选择基准试剂及指示剂？ 5.在测定水的硬度时，先于三个锥瓶中加水样，再氨性缓冲液，加……，然后再一份一份地滴定，这样好不好?为什么?
发 散 思 维 • 石灰石中钙镁含量的测定？
水的硬度:（也叫矿化度）是指溶解在水中的钙盐与镁盐含量的多少。水的硬度:（也叫矿化度）是指溶解在水中的钙盐与镁盐含量的多少。 我国采用mmolL-1 或mgL-1 (CaCO3)为单位表示水的硬度。 1升水中含有10mgcao（或者相当于10mgcao）称为1度。 软水就是硬度小于8的水，如雨水，雪水，纯净水等； 硬度大于8的水为硬水，如矿泉水，自来水，以及自然界中的地表水和地下水等。 水质分类： 0～4℃很软水； 4～8℃软水； 8～16℃中等硬水；16～30℃硬水； ＞ 30℃很硬水
硬水缺点： 1.和肥皂反应时产生不溶性的沉淀，降低洗涤效果。 （利用这点也可以区分硬水和软水） 2.工业上，钙盐镁盐的沉淀会造成锅垢，妨碍热传导，严重时还会 导致锅炉爆炸。 3.硬水的饮用还会对人体健康与日常生活造成一定的影响。 水土不服；降低影响食物营养价值 硬水优点： 钙和镁都是生命必需元素中的宏量金属元素。 长期饮用过硬或者过软的水都不利与人体健康。 我国生活饮用水规定，总硬度不得超过450 mgL-1。
硬度单位 mmol·L-1 德国硬度 °DH 法国硬度 法国度 英国硬度 ° Clark 美国硬度 ppm 1 mmol·L-1 1.0000 5.6080 10.010 7.0220 100.10 1德国硬度 0.17832 1.0000 1.7848 1.2521 17.848 1法国硬度 0.099910 0.56030 1.0000 0.7015 10.00 1英国硬度 0.14242 0.79870 1.4255 1.0000 14.255 1美国硬度 0.009991 0.05603 0.10000 0.07015 1.0000 一些国家水硬度的单位换算一览表 http://www.51fish.cn/Article_Show.asp?ArticleID=152
酸度的控制： 单一离子准确滴定的条件： lgKMY=lgKMY-lgY(H)8 lgY(H) lgKMY-8 pHmin 滴定Ca2+，pH＝7.6 滴定Mg2+,pH＝9.6 滴定钙、镁合量的 适宜pH=l0 图4-1 EDTA滴定一些金属离子所允许的最低pH值
干扰离子的消除： 水溶液中含有：Fe3+，Al3+，Cu2+，Pb2+，Zn2+等 （三乙醇胺掩蔽） （硫化钠或氰化钾掩蔽） 三乙醇胺与Fe3+、Al3+等离子形成稳定的配合物， 且不与Ca2+、Mg2+作用 pH=2～4时 Fe3+、Al3+形成氢氧化物沉淀。 因此，三乙醇胺必须在酸性溶液中加入， 在pH＝10时测定Ca2+和Mg2+合量
In+ Ca CaIn （甲色） （乙色） Ca+ Y CaY （无色） CaIn+ Y CaY + In （乙色） （无色）（甲色） 滴定前： 滴定过程中： 滴定终点时：
H2In- HIn2-+H+ In3-+2H+ pH＜6 pH=7~11 pH＞12 紫红色兰色 橙色 铬黑T（BT或EBT）： 用NaH2In表示，水溶液中Na+全部电离，H2In-存在着电离平衡 ： pKa1=6.3 pKa2=11.6 EBT与大部分金属离子的配合物都是红色， 所以在pH=7~11范围内做指示剂使用， 通常选择在pH=9~11范围内用。
标定EDTA的基准物质： 金属，如Cu，Zn，Ni，Pb等 金属氧化物； 某些盐类，如ZnSO4·7H2O， MgSO4·7H2O， CaCO3等。 EDTA标准滴定溶液的标定: 标测一致！！！！ 选取CaCO3为基准物质
