2.4 一氧化碳的测定

职业任务模块二 无机污染物的测定 2.4 一氧化碳的测定

2.4 一氧化碳的测定 • （一）非分散红外吸收法 • （二）不分光红外线气体分析法 • （三）气相色谱法 • （四）汞置换法

（一）非分散红外吸收法 • （GB9801-88 ）原理　　　　当CO气态分子受到红外辐射时，将吸收各自特征波长的红外光，引起分子振动能级和转动能级的跃迁，产生振动-转动吸收光谱，即红外吸收光谱。在一定气态物质浓度范围内，吸收光谱的峰值（吸光度）与气态物质浓度之间的关系符合朗伯-比尔定律，因此，测定其吸光度即可确定气态物质浓度。 • 本法测定范围为0～62.5mg/m3。

CO特征吸收峰为4.65μm ，CO2特征吸收峰为4.3μm ，水蒸气为3μm和 6μm附近。因为空气中CO2和水蒸气的浓度远大于CO的浓度，它们的存在干扰CO的测定。在测定前可用制冷或通过干燥剂的方法除去水蒸气，用窄带光除去CO2的干扰。

仪器 • 1 一氧化碳红外分析仪：量程0～62．5mg／m3。2 记录仪：0～10mV。3 流量计：0～1L／min。4 采气袋、止水夹、双联球。5 氮气：要求其中一氧化碳浓度已知，或是制备霍加拉特加热管除去其中一氧化碳。6 一氧化碳标定气：浓度应选在仪器量程的60％～80％的范围内。

采样：用铝箔复合薄膜采气袋采样。 • 1 使用仪器现场连续监测将样品气体直接通入仪器进气口。 • 2 现场采样实验室分析时，用双联球将样品气体挤入采气袋中，放空后再挤入，如此清洗3～4次，最后挤满并用止水夹夹紧进气口。记录采样地点、采样日期和时间、采气袋编号。

分析测定 • 仪器启动和调零：开启仪器预热30min，通入高纯氮气校准气调仪器零点。 • 校准量程：将CO标准器连接在仪器进口上，校准量程的上限值标度。 • 测定样气：将采样袋通过干燥管连接在进气口，则气体被抽入仪器中，由仪器表头直接指示CO的浓度。

计算 • 按下式计算一氧化碳浓度：c＝1.25×n式中： c——样品气体中一氧化碳浓度，mg/m3；n——仪器指示的一氧化碳格数,为 ppm；1.25——一氧化碳浓度由ppm换算成标准状态下mg/m3的换算系数。

（二）不分光红外线气体分析法 • 原理 • 一氧化碳对不分光红外线具有选择性的吸收。 • 在一定范围内，吸收值与一氧化碳浓度呈线性关系。根据吸收值确定样品中的一氧化碳的浓度。

（二）不分光红外线气体分析法 • 试剂和设备 • 一氧化碳标准气体：贮于铝合金瓶中 • 一氧化碳不分光红外线气体分析仪 • 采样用聚乙烯薄膜采气袋，抽取现场空气冲洗3—4次，采气0.5L或1.0L，密封进气口，带回实验室分析。也可以将仪器带到现场间歇进样，或连续测定空气中一氧化碳的浓度。

（二）不分光红外线气体分析法 • 分析步骤 • 1仪器的启动和校准 • 2样品测定将空气样品的聚乙烯薄膜采气袋接在仪器的进气口，样品被自动抽到气室中，表头指出一氧化碳的浓度。如果仪器带到现场使用，可直接测定现场空气中一氧化碳的浓度。仪器接上记录仪表，可长期监测空气中的一氧化碳浓度。

（二）不分光红外线气体分析法 • 计算结果 • C(mg/m3)=ppm/B28 • B为标准状况下的气体摩尔体积 • 0C时，B=22.41 • 25 C时，B=22.46 • 28为一氧化碳的相对分子量

（三）气相色谱法 • 原理一氧化碳在色谱柱中与空气的其他成分完全分离后，进入转化炉，在360℃镍触媒催化作用下，与氢气反应，生成甲烷，用氢火焰离子化检测器测定。 CO + 3H2 = CH4 + H2O 气相色谱

（三）气相色谱法 • 采样用橡胶二连球，将现场空气打入采样袋内，使之胀满后放掉。如此反复四次，最后一次打满后，密封进样口，并写上标签，注明采样地点和时间等。

（三）气相色谱法 • 分析步骤1 色谱分析条件根据所用气相色谱议的型号和性能，制定能分析一氧化碳的最佳色谱分析条件。 • 下面所列举的色谱分析条件是一个实例。 • 色谱柱温度：78℃ ；转化柱温度：360℃ 载气：H2,78ml/min；氮气：130ml/min空气：750ml/min；记录仪：满量程10mA,纸速50mm/min静电放大器：高阻1010Ω ；进样量：用六通进样阀进样1ml

（三）气相色谱法 • 2 绘制标准曲线和测定校正因子在作样品分析时的相同条件下，绘制标准曲线或测定校正因子。 • （1）配制标准气在5支100ml注射器中，用纯空气将已知浓度的一氧化碳的标准气体，稀释成0.4—40ppm(0.5-50mg/m3)范围的4个浓度点的气体。另取纯空气作为零浓度气体。

（三）气相色谱法 • 2 绘制标准曲线和测定校正因子（2）绘制标准曲线每个浓度的标准气体，分别通过色谱仪的六通进样阀，量取1ml进样，得到各个浓度的色谱峰和保留时间。每个浓度作3次，测量色谱峰高的平均值。以峰高作纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率，以斜率倒数作样品测定的计算因子。（3）测定校正因子用单点校正法求校正因子。取与样品空气中含一氧化碳浓度相接进的标准气体，测量色谱峰的平均峰高h0和保留时间,求校正因子。 f = c0/h0 f-校正因子，ppm/mm c0-标准气体浓度，ppm h0-平均峰高，mm

（三）气相色谱法 • 3样品分析通过色谱仪六通进样阀，进样品空气1ml，以保留时间定性，测量一氧化碳的峰高。每个样品作2次分析，求峰高的平均值。并记录分析时的气温和大气压力。 • 高浓度样品，应用清洁空气稀释至小于40ppm(50mg/m3)，再分析. 空气组成

（三）气相色谱法 • 结果计算： • 1、标准曲线法定量 • c=hBg • c-样品中一氧化碳浓度，ppm • h-样品峰高的平均值，mm • Bg-计算因子，ppm/mm • 2、用校正因子计算 • c=hf • f-校正因子，ppm/mm 体积浓度和标准浓度的换算： C(mg/m3)=ppm/B28 B为标准状况下的气体摩尔体积 0C时，B=22.41 25 C时，B=22.46 28为一氧化碳的相对分子量

（四）汞置换法 • 原理经净化后的含一氧化碳的空气样品与氧化汞在180—200℃下反应，置换出汞蒸汽。根据汞吸收波长2537nm紫外线的特点，利用光电转换检测器测出汞蒸气含量，再将其换算成一氧化碳浓度。 CO（气）+ HgO（固）= Hg（蒸气）+ CO2（气）

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