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L'accreditamento di un laboratorio di analisi ambientali: esperienze della SoPrA - Sangalli Protezioni Ambientali srl

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L'accreditamento di un laboratorio di analisi ambientali: esperienze della SoPrA - Sangalli Protezioni Ambientali srl. Dr. F. Andretta, Dr.sa S. Baldini, Dr.sa S. Ricchi. 1. SoPrA Sangalli Protezioni Ambientali srl Milano. Numero di accreditamento Sinal 0517

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L'accreditamento di un laboratorio di analisi ambientali: esperienze della SoPrA - Sangalli Protezioni Ambientali srl

Dr. F. Andretta, Dr.sa S. Baldini, Dr.sa S. Ricchi

1

sopra sangalli protezioni ambientali srl milano
SoPrA Sangalli Protezioni Ambientali srl Milano
  • Numero di accreditamento Sinal 0517
  • Analisi su matrici ambientali: acque, terreni, rifiuti, emissioni, aria in ambienti di lavoro.
  • Accreditamento di metodi normati (APAT CNR IRSA, EPA, UNI)
  • Accreditamento di metodi interni

Verona, 23 Ottobre 2007

2

definizione di validazione
Definizione di validazione

VALIDAZIONE = è la conferma attraverso esame e l’apporto di evidenza oggettiva che i requisiti particolari per l’utilizzazione prevista sono soddisfatti

(5.4.5.1 UNI CEI EN ISO/IEC 17025, DG-0007 Sinal)

Verona, 23 Ottobre 2007

3

quando validare un metodo
Quando validare un metodo
  • Metodi non normalizzati
  • Metodi sviluppati/progettati dal laboratorio
  • Metodi normalizzati utilizzati al di fuori del proprio scopo e campo di applicazione prefissato
  • Estensioni e modifiche di metodi normalizzati

(5.4.5.2 UNI CEI EN ISO/IEC 17025, DG-0007 Sinal)

Verona, 23 Ottobre 2007

4

tecniche di validazione
Tecniche di validazione
  • Taratura utilizzando campioni o materiali di riferimento
  • Confronto dei risultati ottenuti con altri metodi
  • Confronti interlaboratorio
  • Valutazione sistematica dei fattori che influenzano il risultato
  • Stima dell’incertezza dei risultati sulla base di una conoscenza dei principi teorici del metodo e di un’esperienza pratica

(5.4.5.1 UNI CEI EN ISO/IEC 17025, DG-0007 Sinal)

Verona, 23 Ottobre 2007

5

parametri tecnici di validazione
Parametri tecnici di validazione
  • Selettività
  • Limite di rilevabilità
  • Limite di quantificazione
  • Intervallo di lavoro ed intervallo di linearità
  • Precisione (ripetibilità e riproducibilità)

(“Linee guida per la validazione dei metodi analitici e per il calcolo dell’incertezza di misura” – I manuali di Arpa)

Verona, 23 Ottobre 2007

6

parametri tecnici di validazione1
Parametri tecnici di validazione
  • Accuratezza (esattezza)
  • Sensibilità
  • Robustezza
  • Recupero
  • Incertezza

(“Linee guida per la validazione dei metodi analitici e per il calcolo dell’incertezza di misura” – I manuali di Arpa)

Verona, 23 Ottobre 2007

7

caso specifico validazione di un metodo interno
CASO SPECIFICO:VALIDAZIONE DI UN METODO INTERNO
  • Determinazione di H2S in flussi gassosi convogliati in concentrazione > 0,20 mg/Nm3
  • Metodo UNICHIM n. 634:84

Applicabile a concentrazioni > 10 mg/m3

  • necessità di creare un metodo interno

Verona, 23 Ottobre 2007

8

creazione di un metodo interno
Creazione di un metodo interno

MI 04 rev 1 2007

Combinazione di due metodi normati

  • Campionamento: UNICHIM n. 634:84
  • Analisi: APHA Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater ed 20th 1998, 4500-S2- D “Methylene Blue Method”

Verona, 23 Ottobre 2007

9

mi 04 rev 1 2007
MI 04 rev 1 2007

Scopo: determinazione del solfuro di idrogeno in flussi gassosi convogliati. Metodo di campionamento manuale e metodo di analisi colorimetrico.

Principio del metodo: Assorbimento del solfuro di idrogeno per gorgogliamento del flusso gassoso in una soluzione di acetato di zinco e determinazione colorimetrica mediante spettrofotometro UV-VIS.

Campo di applicazione: Il presente metodo consente la determinazione del solfuro di idrogeno in flussi gassosi convogliati in concentrazione superiore a 0,20 mg/Nm3

Verona, 23 Ottobre 2007

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validazione del mi 04 rev 1 2007
Validazione del MI 04 rev 1 2007

Tecnica di validazione:

confronto dei risultati ottenuti con altri metodi normati

  • Campionamento: il campionamento descritto nel metodo interno coincide con quello descritto nel metodo Unichim n. 634:84 “Misure alle emissioni. Flussi gassosi convogliati. Determinazione del solfuro di idrogeno – Metodo volumetrico”

Si considera quindi che la fase di campionamento sia validata.

  • Analisi: la validazione del procedimento d'analisi è stata effettuata per confronto con il metodo normato Unichim n. 634:84 “Misure alle emissioni. Flussi gassosi convogliati. Determinazione del solfuro di idrogeno – Metodo volumetrico”

Verona, 23 Ottobre 2007

11

validazione del mi 04 rev 1 20071
Validazione del MI 04 rev 1 2007

Validazione del procedimento di analisi:

confronto con il metodo normato Unichim n. 634:84

Verona, 23 Ottobre 2007

12

validazione del mi 04 rev 1 20072
Validazione del MI 04 rev 1 2007

Sono state effettuate le prove su 3 differenti campioni:

  • campione preparato in laboratorio con standard di riferimento di Sodio Solfuro UltraScientific lotto n. H00204;
  • campionamento di H2S sulla canalizzazione che raccoglie biogas proveniente da impianto di trattamento e depurazione di acque;
  • campionamento di H2S sulla canalizzazione che raccoglie biogas proveniente da discarica (a monte della torcia per la combustione).

Verona, 23 Ottobre 2007

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validazione del mi 04 rev 1 20073
Validazione del MI 04 rev 1 2007

Verona, 23 Ottobre 2007

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esattezza del metodo
Esattezza del metodo
  • CCRM= valore del materiale di riferimento
  • X = valore medio delle n prove di ripetibilità
  • Srip=scarto tipo di ripetibilità
  • n = numero di prove utilizzate per la ripetibilità
  • uCRM = incertezza tipo composta (o scarto tipo di riproducibilità o scarto tipo derivante dall’intervallo di confidenza) del materiale di riferimento

(“Linee guida per la validazione dei metodi analitici e per il calcolo dell’incertezza di misura” – I manuali di Arpa)

Verona, 23 Ottobre 2007

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confronto tra varianze test f
Confronto tra varianze – Test F

Test F di Fisher-Snedecor

Ho: S12 = S22

La differenza tra i valori non è significativa, cioè è dovuta solo a fluttuazioni statistiche

Se l’ipotesi nulla verrà scartata, si dovrà accettare l’ipotesi alternativa, secondo la quale S12  S22

Livello di significatività  (di solito =5% o =1%)

F = S12/ S22 con S12  S22

Si confronta il valore di F calcolato con il valore tabulato per , v1=n1-1, v2=n2-1

(“Qualità e trattamento del dato analitico” APAT 2003)

Verona, 23 Ottobre 2007

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confronto tra risultati test t
Confronto tra risultati – Test t

Ho: XMI =XRIF

La differenza tra i due valori non è significativa, cioè dovuta solo a fluttuazioni statistiche

Se l’ipotesi nulla verrà scartata, si dovrà accettare l’ipotesi alternativa, secondo la quale XMI XRIF

Si definisce il livello di significatività  (di solito del 5% o dell’1%)

Si calcola la grandezza t.

Verona, 23 Ottobre 2007

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confronto tra risultati test t1
Confronto tra risultati – Test t

I CASO: la differenza tra le varianze non è statisticamente significativa (S12 = S22)

  • v = n1 + n2 – 2
  • p = 1 - a/2 (tabella unilaterale)
  • p = 1 - a (tabella bilaterale)
  • n1, n2= numero di determinazioni
  • x1,x2= valori medi
  • Sd= deviazione standard pesata
  • S12, S22 = varianze

(“Qualità e trattamento del dato analitico” APAT 2003)

Verona, 23 Ottobre 2007

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confronto tra risultati test t2
Confronto tra risultati – Test t

II CASO: la differenza tra le varianze è statisticamente significativa (S12  S22)

p = 1 - a/2 (tabella unilaterale)

p = 1 - a (tabella bilaterale)

n1, n2= numero di determinazioni

x1,x2= valori medi

S12, S22 = varianze

v = numero di gradi di libertà

(“Qualità e trattamento del dato analitico” APAT 2003)

Verona, 23 Ottobre 2007

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dichiarazione di validazione
Dichiarazione di validazione

Il processo di validazione si conclude con una dichiarazione di validazione che deve contenere in sintesi i seguenti dati:

Selettività

Limite di rilevabilità

Limite di quantificazione

Intervallo di lavoro ed intervallo di linearità

Precisione (ripetibilità e riproducibilità)

Accuratezza

Sensibilità

Robustezza

Recupero

Incertezza

Verona, 23 Ottobre 2007

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conclusione
Conclusione

La validazione è sempre un bilancio fra costi, rischi di errore e possibilità tecniche.

Vi sono molti casi in cui i valori dei parametri di validazione possono essere forniti unicamente in modo semplificato a causa di scarsità di informazioni.

Verona, 23 Ottobre 2007

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