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透射电镜技术

透射电镜技术. 2.1 透射电子显微镜的结构与成像原理. 透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器。. JEM-2010 主要部件名称. 透射电镜主体剖面图. 电子光学系统. 包括：照明系统 成像系统 观察记录系统 2.1.1 照明系统 组成：电子枪 聚光镜 平移对中、倾斜调节装置组成。. 1. 电子枪. 电子枪是透射电子显微镜的电子源。

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Presentation Transcript

  1. 透射电镜技术

  2. 2.1 透射电子显微镜的结构与成像原理 • 透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器。

  3. JEM-2010主要部件名称

  4. 透射电镜主体剖面图

  5. 电子光学系统 • 包括：照明系统 成像系统 观察记录系统 • 2.1.1 照明系统 • 组成：电子枪 聚光镜 平移对中、倾斜调节装置组成。

  6. 1. 电子枪 • 电子枪是透射电子显微镜的电子源。 • 常用的是热阴极三极电子枪，由发夹形钨丝阴极、栅极帽和阳极组成。 • 阴极:阴极灯丝通常用0.03-0.1毫米的钨丝作成V形。 • 栅极:栅极是控制电子束形状和发射强度的（也称为控制极、韦氏圆筒）。 • 阳极:阳极使从阴极发射的电子获得较高的动能，形成定向高速电子流，也称为加速极。

  7. 2. 聚光镜 • 聚光镜的作用是会聚电子枪发射出的电子束，调节照明强度、孔径角和束斑大小。一般采用双聚光镜系统. • 为了调整束斑大小还在第二聚光镜下装一个聚光镜光阑。 • 为了减小像散，在第二聚光镜下还要装一个消像散器，以校正磁场成轴对称性的误差。

  8. 3.电子束倾斜与平移的原理图

  9. 2.1.2 成像系统 • 物镜：放大倍数100—300倍。 • 作用：形成第一幅放大像 • 物镜光栏：物镜背焦面。 • 作用：a.提高像衬度， • b.减小孔经角从而减小像差。 • c.进行暗场成像 • 选区光栏：物镜像平面上。 • 作用：进行微区衍射分析。 • 中间镜：放大倍数0—20倍 • 作用a.控制电镜总放大倍数。 • b.成像/衍射模式选择。 • 投影镜：进一步放大中间镜的像。 • 由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜和投影镜组成.

  10. 透射电镜主体剖面图

  11. 三级放大成像示意图

  12. 2.1.3 观察记录系统 • 观察和记录系统包括荧光屏和照相机构。 • 荧光屏涂有在暗室操作条件下，人眼较敏感、发绿光的荧光物质，有利于高放大倍数、低亮度图像的聚集和观察。 • 照相机构是一个装在荧光屏下面，可以自动换片的照相暗盒。胶片是一种对电子束曝光敏感、颗粒度很小的溴化物乳胶底片，为红色盲片，曝光时间很短，一般只需几秒钟。 • 新型电镜均采用电磁快门，与荧光屏联动。有的装有自动曝光装置。现代电镜已开始装有电子数码照相装置，即CCD相机。

  13. 真空系统 • 在电子显微镜中，凡是电子运行的区域都要求有尽可能高的真空度。

  14. 电源与控制系统 • 电子显微镜需要两个独立的电源，即使电子加速的小电流高压电源和使电子束聚焦与成像的大电流低压磁透镜电源。 • 要求电源有足够高的稳定性，因为无论是高压或透镜电流的任何波动都会引起像的移动和像面的变化，从而降低分辨本领。

  15. 2.2 主要部件的结构与工作原理 • 2.2.1样品平移与倾斜装置（样品台） • 电镜样品小而薄，通常用外径3mm的样品铜网支持，网孔或方或圆，约0.075mm。 样品铜网放大像（a）方孔 （b）圆孔

  16. 各种侧插试样架

  17. 样品台的作用是承载样品，并使样品在物镜极靴孔内平移、倾斜、旋转，以选择感兴趣的样品区域或位向进行观察分析。平移是样品台的基本动作，平移最大值1mm。样品台的作用是承载样品，并使样品在物镜极靴孔内平移、倾斜、旋转，以选择感兴趣的样品区域或位向进行观察分析。平移是样品台的基本动作，平移最大值1mm。 • 倾斜装置用的最普遍的是“侧插”式倾斜装置，如图所示

  18. 有的样品杆本身还带有使样品倾斜或原位旋转的装置。这些样品杆和倾斜样品台组合在一起成为侧插式双倾样品台和单倾旋转样品台。有的样品杆本身还带有使样品倾斜或原位旋转的装置。这些样品杆和倾斜样品台组合在一起成为侧插式双倾样品台和单倾旋转样品台。 • 目前，双倾台是最常用的，沿X和Y轴倾转450。 • 样品台的倾斜和旋转装置可以进行三维立体分析，测定晶体的位向、相变时的惯习面以及析出相的方位等。

  19. 2.2.2 电子束倾斜与平移装置 • 新式电镜都带有电磁偏转器，使入射电子束平移和倾转，其原理见图，上、下两线圈联动的。利用电子束原位倾斜可以进行中心暗场成像操作。 电子束平移和倾斜的原理图 （a） 平移 （b） 倾斜

  20. 2.2.3 消像散器 • 用来消除或减小透镜磁场的非轴对称性，把固有的椭圆形磁场校正成旋转对称磁场的装置。 • 消像散器分为机械式和电磁式两类。 • 机械式：电磁透镜的磁场周围放置几块位置可以调节的导磁体来吸引部分磁场。 • 电磁式：通过电磁极间的吸引和排斥来校正磁场。通过改变两组电磁体的励磁强度和磁场的方向实现校正磁场。 消像散器一般安装在透镜的上、 下极靴之间 电磁式消像散示意图

  21. 聚光镜消像散调整

  22. 2.2.4 光阑（Diaphragm holders and choice of diaphragms） • 透射电镜有三种主要光阑（ Types of diaphragms ） • 聚光镜光阑（ Condenser lens holder） • 物镜光阑（ Objective lens holders） • 选区光阑（ Diffraction lens holders）

  23. 由光阑架和光阑孔组成： 抗污染光阑 • 无磁金属制成（Pt、Mo等)制造。由于小光阑孔容易污染，高性能电镜常用抗污染光阑或自洁光阑。 • 光阑孔周围开口，电子束照射后热量不易散出，处于高温状态，污染物不易沉积。 • 光阑常做成四个一组的光阑孔，安装在光阑杆的支架上。使用时，通过光阑杆的分档机构按需要依次插入。

  24. 聚光镜光阑 • 聚光镜光阑的作用: 限制照明孔径角。 • 在双聚光镜系统中，光阑常装在第二聚光镜的下方。 • 光阑孔的直径为20-400μm 。 • 作一般分析观察时，聚光镜的光阑孔直径可用200-300 μm ；作微束分析时，则应采用小孔径光阑。

  25. 物镜光阑 • 物镜光阑又称为衬度光阑，它被安放在物镜的后焦面上。 • 常用物镜光阑孔的直径是20-120 μm。 • 功能与作用： 提高像衬度； 减小孔径角，从而减小像差； 进行暗场成像；

  26. 选区光阑 • 为了分析样品上的微区，应在样品上放置光阑来限定微区，对该微区进行衍射分析叫做选区衍射。该光阑是选区光阑，也称限场光阑或视场光阑。 • 要分析的微区很小，一般数微米量级，要做这样小的光阑孔在技术上有难度，也很容易污染，因此选区光阑都放置在物镜的像平面位置。可以达到放置在样品平面上的效果，但光阑可以做的更大些。 • 如果物镜的放大倍数是50，则一个直径为50um的光阑可以选择样品上1um的微区。 • 选区光阑孔的直径为20-400 μm。

  27. 三级放大成像示意图

  28. 2.3 透射电镜的主要性能参数及测定 • 主要性能参数 分辨率 放大倍数 加速电压

  29. 2.3.2 分辨率及其测定 1. 点分辨率

  30. 2. 晶格分辨率 • 当电子束射入样品后，通过样品的透射束和衍射束间存在位向差。由于透射和衍射束间的位相不同，它们间通过动力学干涉在相平面上形成能反映晶面间距大小和晶面方向的条纹像，即晶格条纹像。 测定晶格分辨率常用晶体 晶格分辨率测定金（220）、（200）晶格像

  31. 2.3.3 放大倍数 • 用衍射光栅复型为标样，在一定条件下（加速电压、透镜电流），拍摄标样的放大像，然后从底片上测量光栅条纹像间距，并与实际光栅条纹间距相比即为该条件下的放大倍数，见图。例如，衍射光栅2000条/mm，条纹间距0.0005mm. 1152条/mm衍射光栅复型放大像 a.5700倍 b.8750倍

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