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固相微萃取涂层材料的合成及其在生态纺织品检测中的应用研究

固相微萃取涂层材料的合成及其在生态纺织品检测中的应用研究. 答辩人 何敏恒. 指导老师 ：. 章明秋教授 阮文红副教授. 报告内容. 选题意义 研究背景 研究方案及创新之处 实验及讨论 结论. 选题意义. 生态纺织品的概念 采用对环境无害或少害的原料和生产过程以及所生产的对人体健康无害的纺织品。 欧美设立技术壁垒 目前我国这方面检测技术落后，亟需建立生态纺织品检测方法和标准 。本论文以生态纺织品中的有机磷农药残留为检测对象。. 甲醛. 重金属. 农药残留. 固相微萃取技术. 研究背景. 固相微萃取技术在生态纺织品农残检测中存在的主要问题.

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固相微萃取涂层材料的合成及其在生态纺织品检测中的应用研究

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Presentation Transcript

  1. 固相微萃取涂层材料的合成及其在生态纺织品检测中的应用研究固相微萃取涂层材料的合成及其在生态纺织品检测中的应用研究 答辩人 何敏恒 指导老师： 章明秋教授 阮文红副教授

  2. 报告内容 • 选题意义 • 研究背景 • 研究方案及创新之处 • 实验及讨论 • 结论

  3. 选题意义 • 生态纺织品的概念 采用对环境无害或少害的原料和生产过程以及所生产的对人体健康无害的纺织品。 • 欧美设立技术壁垒 • 目前我国这方面检测技术落后，亟需建立生态纺织品检测方法和标准 。本论文以生态纺织品中的有机磷农药残留为检测对象。 甲醛 重金属 农药残留

  4. 固相微萃取技术 研究背景

  5. 固相微萃取技术在生态纺织品农残检测中存在的主要问题固相微萃取技术在生态纺织品农残检测中存在的主要问题 • 聚二甲基硅氧烷(适用于萃取非极性样品) • 聚丙烯酸酯(适用于萃取极性样品) • 局限性： 对有机磷农 选择性差 寿命短 成本高

  6. 研究方案及创新之处 • 合成一种新型的固相微萃取探针涂层，使其具备以下优点： 价格低廉 使用寿命长 对有机磷农药 有良好选择性 • A-B-C A: 烷羟基硅油，非极性链段 • B: TDI • C: 丙烯酸羟乙酯，极性链段，也用于紫 外光固化 单体的配比

  7. 实验方案

  8. 原料与合成材料的FTIR分析 a为甲苯-2，4二异氰 酸酯（TDI） -NCO b为羟烷基硅油 c为丙烯酸羟乙酯 -OH d为预聚物 -OH -C=C 单体以及预聚物的FTIR分析

  9. 涂层材料光固化前后的FTIR分析 固化后C=C的 振动吸收峰 大大减少 -C=C 涂层材料光固化前后的FTIR分析

  10. 确定解吸附 温度为240℃ 涂层材料的TG分析 PUSA涂层材料的TG分析

  11. 不同TDI ：HO-PDMS 合成比例的涂层材料的FTIR分析 a TDI ：HO-PDM＝1.25 b TDI ：HO-PDM＝1.5 c TDI ：HO-PDM＝2 B的反应 最完全 不同TDI ：HO-PDMS 合成比例的涂层材料的FTIR分析

  12. TDI与烷羟基硅油比值对固化体系的影响 B TDI ：HO-PDM＝1.25 C TDI ：HO-PDM＝1.5 D TDI ：HO-PDM＝2 D所含HEA 最多，固化 速度最快。 TDI ：HO-PDMS比值以及引发剂含量对固化时间的影响

  13. 自制涂层纤维的SPME-GC-MSD测试 萃取头的制作

  14. 不同合成比例对PUSA/PETA萃取性能的影响 E TDI ：HO-PDM＝1.25 F TDI ：HO-PDM＝1.5 G TDI ：HO-PDM＝2 F的萃取 效果最好 不同PUSA/PETA涂层的萃取效果

  15. PUSA/PETA涂层与商品化涂层的比较 PUSA/PETA 萃取效果均优于 其他三种纤维 PUSA/PETA涂层与商品化涂层的比较

  16. PUSA/PETA萃取条件的优化 －萃取时间 45min时11 种有机磷的 萃取吸附基 本上达到 了平衡 萃取时间对峰面积的影响

  17. PUSA/PETA萃取条件的优化 － pH值 综合来看 PH＝6时 萃取效果 最好 pH值对峰面积的影响

  18. PUSA/PETA萃取条件的优化 － Na2SO4含量 总体来说，硫 酸钠含量为 5%时效果最好 Na2SO4对峰面积的影响

  19. PUSA/PETA萃取条件的优化 －萃取温度 虽然70℃时峰面积 最高，但高温下部 分有机磷会分解， 常温下测试稳定性 会更好 萃取温度对峰面积的影响

  20. PUSA/PETA纤维农残检测的线性范围和检测限 配制一系列标准溶液， 浓度为0.1、1、5、10、 20、40、100、200、 500、1000μg/L 的有机磷标准溶液做 标准工作曲线。 11种有机磷农药的标准工作曲线

  21. PUSA/PETA纤维农残检测的线性范围和检测限

  22. 结论 1. 在合成烷羟基该性的聚氨酯丙烯酸树脂（PUSA）时，2，4甲苯二异氰酸酯（TDI）和烷羟基硅油（PDMS-OH）的比值对涂层材料的萃取性能有影响，比值为1.5 ：1效果最好。 2. 与商品化的PDMS相比，PUSA/PETA萃取涂层具有萃取速度快、受萃取温度影响小、所需Na2SO4低以及耐酸耐碱等优点。 3. PUSA/PETA对11种有机磷的线性范围宽，可达四个数量级，检测限低。

  23. 致谢 　　　本论文是在章明秋教授、阮文红副教授殷切关怀和全力支持下完成的。两位严谨的治学风格和敬业精神令人敬佩，给我留下了深刻的印象，在此致以最崇高的敬意！ 　　　在实验和论文撰写过程中得到了户献雷师兄悉心指导，在此对户师兄致以最诚挚的谢意！同时对材料所的各位老师和师兄师姐的热心帮助表示衷心的感谢！

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