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材料电子显微分析

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材料电子显微分析. 第 27 节 能谱仪的结构及应用. 燕山大学 材料电子显微分析. 前言.

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Presentation Transcript
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材料电子显微分析

第27节 能谱仪的结构及应用

燕山大学 材料电子显微分析

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前言

能谱仪(EDS,Energy Dispersive Spectrometer)是用来对材料微区成分进行分析,配合扫描电子显微镜与透射电子显微镜以及扫描透射电子显微镜使用的一种仪器。能谱仪诞生于20世纪70年代初,由于其结构简单,使用方便,检测速度快,与电镜和其他附件配合可提供样品相貌、成分、晶体学特征,实现综合分析,因此得到了广泛应用。

燕山大学 材料电子显微分析

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主要内容

  • 能谱仪的结构
  • 能谱仪的原理
  • 能谱仪的工作模式
  • 能谱仪的应用

燕山大学 材料电子显微分析

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使用Si(Li)探测器液氮制冷的能谱仪

使用硅漂移(SDD)探测器

电制冷的能谱仪

燕山大学 材料电子显微分析

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1、能谱仪的结构

偏压

电源

低温

供应

E0

计算机

前置

放大器

计算机

脉冲处理器

Si(Li)探测器

主放大器

输出与X射线能量成正比的电脉冲

脉冲整形和放大

信号降噪,将脉冲装换为计数,在对应通道内累加计数,消除脉冲堆积

显示谱;

数据处理;

定性定量

样品

能谱仪流程方框图

燕山大学 材料电子显微分析

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显示器

脉冲处理器

主放大器

液氮罐

场效应管

Si(Li)

晶体

前置放大器

偏压电源

计算机

样品

硅锂探测器能谱仪结构示意图

燕山大学 材料电子显微分析

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X-stream

Mics

电源

计算机PCI卡

电镜

探测器

能谱仪系统组成实物图

燕山大学 材料电子显微分析

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(1)探头部分

安装于电镜镜筒上,接收X射线信号,并做初步放大后送至X-Stream控制器。

Si(Li)探头结构示意图

燕山大学 材料电子显微分析

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(2)信号处理系统

主要包括两个部分,即X-Stream控制器和Mics控制器。Mics控制器,实现电镜图像的获取,提供X、Y方向的扫描信号。

X-stream接

收由前置放大器取得的叠加有台阶电压的斜波信号,并进行处理。

X-ray induced

Voltage Step

Charge

restore

Voltage

Time

燕山大学 材料电子显微分析

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2、能谱仪的原理

燕山大学 材料电子显微分析

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硅漂移探测器(SDD)

场效应管

阳极

内环

外环

顶面

p+

Si

n-

底面

X射线

特点:

(1)性能超过硅锂探测器

(2)可以在室温下工作

燕山大学 材料电子显微分析

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脉冲高度分析器—定性定量分析

定量分析:ZAF法修正

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3、能谱仪的工作模式

(1)点分析

电子束固定在试样感兴趣的点上,进行定性或定量分析。该方法准确度高,用于显微结构的成份分析,对低含量元素定量的试样,只能用点分析。

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(2)线扫描

电子束沿一条分析线进行扫描时,能获得元素含量变化的线分布曲线。结果和试样形貌像对照分析能直观地获得元素在不同相或区域内的分布。

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(3)元素面分布

电子束在试样表面扫描时,元素在试样表面的分布能在屏幕上以亮度(或彩色)分布显示出来,亮度越亮说明元素含量越高。研究材料中杂质、相的分布和元素偏析常用此方法。

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EDS分析方法的特点:

点、线、面分析方法用途不同,检测的灵敏度也不同。

定点分析灵敏度最高,面扫描分析灵敏度最低,但观察元素分布最直观。

实际操作中要根据试样特点及分析目的合理选择分析方法。

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EDS分析对样品的要求

为了保证准确的定量结果,样品应满足如下条件:

(1)在真空和电子束轰击下稳定,样品组分不会蒸发或分解。

(2)分析面平坦,与电子束垂直。

(3)样品上被检区域尺寸应大于X射线扩散范围,减少基体的影响。

(4)有良好的导电和导热性能,没有荷电现象,分析部位稳定。

(5)样品为均质材料,无污染。

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不导电样品的问题

荷电对定量结果的影响:

荷电使有效加速电压降低,使X射线过压比减小,影响了X射线的最佳发射条件。加速电压降低,X射线强度也降低。

EDS标定的加速电压在定量分析校正时,用于计算X射线激发体积、基体校正等,加速电压不正确影响定量结果。

荷电使入射到试样内的电子数减少,从而降低了特征X射线强度。

不导电样品需蒸镀碳导电膜。碳为轻元素,对电子的阻止本领、背反射能力小,对所分析元素的X射线吸收小。镀层厚度应控制在20nm左右。

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使用好能谱需了解的参数:

计数率

采谱时间

活时间

死时间

处理时间

过压比

空间分辨率

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使用能谱仪你还应该知道:

能谱仪探测器的元素检测范围:

铍窗探测器的元素检测范围为11Na~92U。

超薄高分子窗口探测器的检测范围为4Be~92U。

能谱仪的最低检测限(CDL):

对于低于Na以下的轻元素(定量)均不能准确检测,而对于中等原子序数的元素,在最佳工作条件下, CDL约为1000ppm,相当于最低检测浓度为0.1%,一般来说检测限为0.1%~ 0.5%。

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在分析过程中,要注意对易重叠峰的区分,以及对和峰的判别,要根据试样的实际情况加以综合分析。在分析过程中,要注意对易重叠峰的区分,以及对和峰的判别,要根据试样的实际情况加以综合分析。

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4、能谱仪的应用

(1)定性分析

车锁表层

残留物正面

残留物背面

车锁基体

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燕山大学 材料电子显微分析

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燕山大学 材料电子显微分析

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(2)定量分析

燕山大学 材料电子显微分析

slide27

小结

本节讲解了能谱仪的结构,介绍了能谱仪的工作原理,并对能谱仪中如何选择参数以获得良好的定量结果做了探讨,对如何制备合格的试样也做了一些总结,最后对于能谱仪的应用也举例加以了归纳说明。

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