
Departamento de Química Analítica y Tecnología de Alimentos. QUIMICA ANALITICA APLICADA. TEMA 2.- Toma de muestras Requisitos básicos del muestreo. Plan de muestreo. Conservación y transporte de las muestras. Errores en el muestreo. Almacenamiento de la muestra.
Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author.While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server.
Departamento de Química Analítica y Tecnología de Alimentos
QUIMICA ANALITICA APLICADA
OPERACIONES MAS IMPORTANTES EN EL MUESTREO Y TRATAMIENTO DE LA MUESTRA
TIPOS DE MUESTRA
NUMERO DE MUESTRAS
MUESTRA
PLAN DE MUESTREO
TAMAÑO DE MUESTRA
ERRORES DE MUESTREO
SUBMUESTREO
TRANSPORTE Y CONSERVACIÓN
PRETRATAMIENTO DE LA MUESTRA
PREPARACION ANALISIS
ETAPAS IMPLICADAS EN UN ANALISIS
PLANTEAMIENTO DEL
PROBLEMA ANALITICO
PROBLEMA
SELECCIÓN
DEL METODO
DISEÑO DEL
PLAN DE MUESTREO
MUESTREO
TOMA DE MUESTRA
TRATAMIENTO DE
LA MUESTRA
INTERPRETACION
DE LOS
RESULTADOS
REALIZACION DE
LAS MEDIDAS
CALIDAD EN LA TOMA Y TRATAMIENTO DE LA MUESTRA
Identificación de la población
Toma de una muestra bruta
Reducción demuestra bruta a muestra de laboratorio
REQUISTOS BÁSICOS DEL MUESTREO
Ambas varianzas no son
significativas y son
conocidas
Analizando la
varianza de las
medidas en las
muestras
y la varianza del
método aplicado
se pueden plantear
las siguientes
situaciones
Medir una sola muestra
Varianza de la medida
significativa y conocida
Una medida de la
muestra representativa
Varianza de la muestra
significativa y
desconocida
Un análisis por muestra
en una serie de muestras
Múltiples muestras
y varias medidas en
cada muestra
Ambas varianzas
son significativas
Número de muestras y/o medidas para limitar la incertidumbre Suponiendo una distribución gausiana, la incertidumbre total (z = 1,96=2) para un nivel de confianza del 95 %, podemos encontrarnos con tres situaciones:
A) La desviación estándar de la muestra es despreciable
NA = (z σA / EA)2
NA = mínimo número
de medidas
σA= desviación estándar
de la medida
EA = error absoluto
Si NA es muy grande
-se mejora la precisión
-se utiliza otro método
-se acepta mayor nivel
de incertidumbre
B) La desviación estándar del método es despreciable
NS = (z σS / ES)2
NS = mínimo número
de muestras
σS= desviación estándar
del método
ES = error absoluto
Si NS es muy grande
-se utiliza mas muestra
-muestras compositas
-se acepta mayor nivel
de incertidumbre
Para ello
C) Ambas desviaciones son significativas
ET = (σS2 / NS+ σS2 /NS NA)½
Si σS y σA son bajas, también lo serán el número de medidas y de muestras. Para un mínimo error, existen varios valores de NA y NS por lo que habrá que llegar a una solución de compromiso.
KS= W R2
Ss2 = A/Wn + B/n
A = WL WS(SL2 -SS2)/(WL-WS)
B = SL – A/WL
ZS = B/A
TRANSPORTE Y CONSERVACION DE LA MUESTRA
MANUAL DEL MUESTREO Y REGISTRO EN EL LABORATORIO
PREPARACION DE LA MUESTRA PARA EL ANALISIS
PREPARACION DE UNA MUESTRA SÓLIDA: SECADO
PREPARACION DE UNA MUESTRA SÓLIDA: DISOLUCIÓN
Mineralización a elevada
temperatura (horno)
Mineralización en plasmas de
oxigeno a bajas temperaturas
VIA SECA
Combustión en frasco de
Oxigeno (Frasco Schöniger)
DISOLUCION
DE LA MUESTRA
Técnicas de fusión
(Disgregación)
VIA HUMEDA
DISOLUCIÓN DE UNA MUESTRA SÓLIDA POR VIA SECA
DISOLUCIÓN DE UNA MUESTRA SÓLIDA POR VIA SECA
DISOLUCIÓN DE UNA MUESTRA SÓLIDA POR VIA SECA : FUSIÓN
CaSiO3 (insoluble)+Na2CO3Na2SiO3(soluble)+CaCO3 (sol. en ácidos)
DISOLUCIÓN DE UNA MUESTRA SÓLIDA POR VIA SECA : FUSIÓN
DISOLUCIÓN DE UNA MUESTRA SÓLIDA POR VIA HÚMEDA
DISOLUCIÓN DE UNA MUESTRA SÓLIDA POR VIA HÚMEDA
DISOLUCIÓN DE UNA MUESTRA SÓLIDA POR VIA HÚMEDA
DISOLUCIÓN DE UNA MUESTRA SÓLIDA POR VIA HÚMEDA
Descomposición y disolución
Digestión con ácidos a P.A.
Digestión con ácidos
en bombas a presión
Digestión con ácidos en
equipos de microondas
DISOLUCIÓN DE UNA MUESTRA SÓLIDA POR VIA HÚMEDA
Calentamiento Convencional
Tipos de equipos de microondas para digestión
Mezcla ácido-muestra
Corrientes
de convección
Paredes del recipiente
Calor por
conducción
La temperatura en la superficie inferior es mayor que la del punto de ebullición del ácido
Calentamiento por Microondas
Mezcla ácido-muestra
(absorbe energía de microondas)
Paredes del recipiente
(transparente a la energía de Microondas)