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实验四 消毒水中 过氧化氢 含量的测定. 一、实验目的. 掌握以 Na 2 C 2 O 4 为基准物质标定 KMnO 4 标准溶液的原理和方法； 掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法. 二、实验原理. KMnO 4 是强氧化剂，易与水中的有机物、空气中的尘埃以及氨等还原性物质作用； KMnO 4 又能自行分解，其分解速度随溶液的 pH 值而变化。在中性溶液中分解很慢，但 Mn 2+ 和 MnO 2 能加速 KMnO 4 的分解，见光分解的更快，因此， KMnO 4 溶液的浓度容易改变，必须正确地配制和保存。. 二、实验原理. 强酸性：强氧化性
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一、实验目的 • 掌握以Na2C2O4为基准物质标定KMnO4标准溶液的原理和方法； • 掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法
二、实验原理 • KMnO4是强氧化剂，易与水中的有机物、空气中的尘埃以及氨等还原性物质作用； • KMnO4又能自行分解，其分解速度随溶液的pH值而变化。在中性溶液中分解很慢，但Mn2+和MnO2能加速KMnO4的分解，见光分解的更快，因此， KMnO4溶液的浓度容易改变，必须正确地配制和保存。
二、实验原理 强酸性：强氧化性 MnO4- + 5e + 8H+ = Mn2+ + 4H2O 0 = 1.51 V 弱酸性，中性，弱碱性 MnO4- + 3e + 2H2O = MnO2 + 4OH- 0 = 0.60 V 强碱性： MnO4- + e = MnO42- 0 = 0.56 V
二、实验原理 5C2O42－+ 2MnO4－+ 16H+ = 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O 条件: 酸度：1:5 H2SO4 温度：75℃～85℃ 滴定速度：慢 ——快 —— 慢 催化剂：Mn2＋ 指示剂：自身指示剂
H2O2是医药上的消毒剂 酶传感器制备 葡萄糖氧化酶 (GOD) 葡萄糖 葡萄糖酸 + H2O2
二、实验原理 H2O2分子中含有一个过氧键—O—O—，既可在一定条件下作为氧化剂，又可在一定条件下作为还原剂。在稀硫酸介质中，在室温条件下KMnO4可将其定量氧化，因此可用高锰酸钾法测定过氧化氢含量，其反应式为： 5H2O2+2MnO4-+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O
KMnO4 三、试剂及仪器 • 试剂：Na2C2O4基准物质、H2SO4(1+5)、0.02mol•L-1KMnO4溶液、 H2O2。
三、试剂及仪器 • 仪器：分析天平、称量瓶、锥形瓶、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶。
四、实验步骤 • 1、KMnO4溶液浓度的标定 • 准确称取0.15～0.20g基准物质Na2C2O4三份，分别置于250mL锥形瓶中，加入60mL水使之溶解，加入15mL（1+5） H2SO4，在电炉上加热到75～85℃，趁热用高锰酸钾溶液滴定。
四、实验步骤 • 条件： • 开始滴定时反应速度慢，待溶液中产生了Mn2+后，滴定速度可加快，直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即为终点。根据mNa2C2O4和消耗KMnO4溶液的体积计算cKMnO4浓度。
四、实验步骤 • 2、H2O2含量的测定 用移液管吸取1.00mL 3% H2O2，置于250mL容 量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。用移液管吸取 25.00mL溶液置于锥型瓶中，加水20mL；10mL （1+5）H2SO4,用KMnO4标准溶液滴定至微红色，半 分钟内不褪色即为终点。计算试样中H2O2的质量体 积百分比。
五、注意事项 • 分析天平的正确使用； • 有色溶液液面的观察与正确读数； • 滴定速度的控制：先慢、中间快、后慢； • 自身指示剂终点颜色的观察；
五、注意事项 • 严格控制加热温度为75-85oC，加热温度不宜过高； • 当加入的第一滴KMnO4颜色完全褪色去生成Mn2+后方可滴加第二滴； • 滴定至溶液呈现微红色在30s内不褪色即为滴定终点。
六、数据处理 • KMnO4溶液浓度的标定
数据处理 • 用Na2C2O4标定KMnO4溶液
七、思考题 • 配制KMnO4溶液应注意些什么？用Na2C2O4标定KMnO4溶液时，应注意哪些重要的反应条件？ • KMnO4在中性、弱碱性或强碱性溶液中进行 反应时，它的氧化数变化有何不同? • 标定 KMnO4溶液时，为什么第一滴 KMnO4 的颜色褪得很慢，以后会逐渐加快 ?
