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水中含氮污染物質於離子層析儀之檢測與分析

水中含氮污染物質於離子層析儀之檢測與分析. 永達技術學院生物科技系 製作者：孫志誠 日期 ： 98 年 10 月 16 日. 大綱. 水中含氮無機物質 水中含氮物質之反應性 水中含氮陰陽離子之檢測 離子層析儀（ IC ）簡介 含氮污染物離子層析儀之檢測與分析 結論. 水中含氮無機物質. 無機態氮之氧化數可由 -3 至 +5 ，存在於氣態以及液態溶液中，其形式及氧化數列示如下： NH 4 + N 2 N 2 O NO NO 2 - NO 3 -

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  1. 水中含氮污染物質於離子層析儀之檢測與分析 永達技術學院生物科技系 製作者：孫志誠 日期 ： 98年10月16日

  2. 大綱 • 水中含氮無機物質 • 水中含氮物質之反應性 • 水中含氮陰陽離子之檢測 • 離子層析儀（IC）簡介 • 含氮污染物離子層析儀之檢測與分析 • 結論

  3. 水中含氮無機物質 • 無機態氮之氧化數可由-3至+5，存在於氣態以及液態溶液中，其形式及氧化數列示如下： NH4+ N2 N2O NO NO2- NO3- (-3) (0) (+1) (+2) (+3) (+5) • 在水溶液中仍以NH4+，NO2-以及NO3-為主。 • 毒性順序為NO2- >NH4+>NO3- 。

  4. 水中含氮無機物質-氮循環

  5. 水中含氮物質之反應性-氨氮（ NH4+及NH3） • 氨在水中易解離成銨離子，如下式所示： NH3 + H2O → NH4+ + OH- • 氨氮在pH<8的水中，主要以離子態NH4+存在，分子態NH3含量僅約4-7%。 • NH3 之毒性較之NH4+高出甚多。 • 可氧化生成NO2-或NO3-。 • 還原生成 N2。

  6. 水中含氮物質之反應性-亞硝酸氮（NO2-） • 氨氮氧化之中間產物，毒性強，水中生物容許量低。 • NH4+NO2- NO3- • 2NO2-+O2 →2NO3--------------------------(1) • 2HNO2-+O2 →2HNO3→2H++ 2NO3-----(2)

  7. 水中含氮物質之反應性-硝酸氮（NO3-） • 氨氮自然氧化之最終產物。毒性較低，水體容許量高。 • 水中硝酸鹽含量過高，容易引發膀胱癌〈Bladder Cancer〉及卵巢癌〈Ovary Cancer〉 • 水中硝酸根離子一遇到口水中的消化酵素，即轉變為亞硝胺 。 • 嬰兒藍嬰症之原兇。 • 人體每天吃進的硝酸鹽，蔬菜佔86% 。

  8. 水中含氮物質之反應性-硝酸氮（NO3-） （續） • 一般民眾所喝的飲用水中硝酸鹽氮〈NO3- - N〉濃度控制在10mg/L〈相當於硝酸鹽濃度44.3 mg/L〉，若飲用水中硝酸鹽濃度高過此值，就必須加以去除。

  9. 我國飲用水及地下水中NO3-及NO2-之相關法規限值我國飲用水及地下水中NO3-及NO2-之相關法規限值 註：(1)第一類：飲用水水源水質保護區內之地下水。 (2)第二類：第一類以外的地下水。

  10. 水中含氮陰陽離子之檢測 • 傳統顯色法（UV-Vis） ： • NH4+ : Nessler(納式)試劑，K2HgI4之氫氧 化鈉溶液，形成黃褐色膠體， λ=425 nm分析。 • NO2-：磺胺與NO2-形成偶氮化物，再與N-(1-Naphthyl)-Ethylenediamine Dihydrochloride）偶合，形成紫紅色偶氮化物， λ=543 nm分析。 • NO3-： NO3-在95C之硫酸溶液中與馬錢子鹼生成黃色複合體， λ=410 nm分析。 • 離子層析儀分析（IC） ：

  11. IC 簡介與原理 離子層析儀（IC）簡介 • 分析原理 • IC 基本架構與功能

  12. IC 簡介:分析原理-色層分析（Chromatography） • 氣相色層分析（Gas Chromatography，GC） • 液相色層分析（Liquid Chromatography，LC） • 高效能液相色層分析，(High Performance Liquid Chromatography, HPLC) • 離子層析，(Ion Chromatography, IC) • 薄層色層分析（Thin-Layer Chromatography, TLC）

  13. IC 簡介:分析原理-離子層析Ion hromatography • 利用層析技術分析陰陽離子成份。 • 何謂陰陽離子：物質溶解於溶液中並帶＋及-電荷。

  14. F- NO2- Cl- SO42- NO3- Br- HPO42- IC 簡介:陰離子IC量測範例 8 ↓ ↓ mS 0 0 2 4 6 8 10 12 14 16 Retention time(min)

  15. K+ NH4+ Na+ Ca2+ Mg2+ IC 簡介:陽離子IC量測範例  4 3 µS 2 1 0 0 2 4 6 8 10 12 14 Retentiontime (min)

  16. IC 簡介:IC量測特色 • 可經過稀釋或萃取分析各類濃度樣品 • 承受高濃度樣品 (利用稀釋方法) • 檢測低濃度樣品(利用濃縮方法) • 可達 Sub-PPb • 偵測範圍大

  17. F- NO2- Cl- SO42- NO3- Br- HPO42- IC 簡介:多種氧化數成分分析（NO2- & NO3-, SO32-&SO42-等） 8 ↓ ↓ mS 0 0 2 4 6 8 10 12 14 16 Retention time(min)

  18. 0.2 AU 0.0 IC 簡介:不同價數離子之分離分析（Fe3+&Fe2+,Cr3+&Cr6+等.） Fe3+ Mn2+ Co2+ Cu2+ Zn2+ Ni2+ Cd2+ Fe2+ 0 2 4 6 8 10 12 14 Retention time (min)

  19. IC 簡介: IC 基本架構

  20. IC 簡介: IC儀器構造主要部分 • 樣品注射部分：注射回路方法 • 樣品分離部分：離子交換分離 • 偵測部分：導電度偵測

  21. F- Cl- NO2- SO42- NO3- Br- HPO42- IC 簡介:IC分析操作基本流程圖 Eluent Column Detection cell Sample injection valve Suppressor Pump Detector 打入 （Pumping） 注射Injection 分離（Separation） 偵測（Detection） 紀錄（Recording）

  22. 開始分析 流洗液 廢液 樣品 至分離部分 IC 簡介: IC儀器構造-樣品注射部分 （注射回路方法） 樣品進入 注射閥 流洗液 廢液 樣品 至分離部分 樣品回路

  23. 流洗液 暫時狀態 IC 簡介: IC儀器構造-樣品分離部分（離子層析樣品分離之示意圖） 緩慢流出 中等速度流出 快速流出

  24. IC 簡介: IC儀器構造-樣品分離部分（離子交換分離機構） ＳＯ４２－ ＣＯ３２－ ＣＯ３２－ ＨＣＯ３－ ＨＣＯ３－ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＳＯ４２－ ＣＯ３２－ ＣＯ３２－ ＣＯ３２－ ＣＯ３２－ ＨＣＯ３－ ＨＣＯ３－ ＣＯ３２－ ＣＯ３２－ ＨＣＯ３－ ＨＣＯ３－ Ｃｌ－ ＨＣＯ３－ ＨＣＯ３－ ＨＣＯ３－ Ｃｌ－ ＨＣＯ３－ ＨＣＯ３－ ＨＣＯ３－ ＨＣＯ３－ ＨＣＯ３－ ＣＯ３２－ ＣＯ３２－ ＣＯ３２－ ＣＯ３２－ ＨＣＯ３－ ＨＣＯ３－ ＳＯ４２－ ＳＯ４２－ ＣＯ３２－ ＨＣＯ３－ ＨＣＯ３－ ＳＯ４２－ ＣＯ３２－ ＣＯ３２－ ＨＣＯ３－ ＨＣＯ３－ ＨＣＯ３－ ＨＣＯ３－ Ｃｌ－ ＨＣＯ３－ ＨＣＯ３－ ＨＣＯ３－ Ｃｌ－ ＨＣＯ３－ ＣＯ３２－ ＣＯ３２－ ＨＣＯ３－ ＳＯ４２－ Temporal course ＣＯ３２－ ＨＣＯ３－ ＣＯ３２－ ＨＣＯ３－ ＨＣＯ３－ Ｃｌ－ ＨＣＯ３－ ＣＯ３２－ ＣＯ３２－ ＨＣＯ３－

  25. IC 簡介: IC儀器構造-偵測部分（抑制器（Suppressor）之角色） NaF,NaCl,NaNO3 Na2HPO4,Na2SO4 Conductivity Back Ground： Na2CO3 / NaHCO3 (700μS) ～ ～ ～ ～ Retention time Retention time NaF NaCl NaNO3 Na2SO4 Conductivity Na2HPO4 Back Ground： Na2CO3 / NaHCO3 (700μS) HCl HF H2SO4 Conductivity HNO3 H3PO4 Back Ground： H2CO3 (15μS) Retention time Waste

  26. IC 簡介: IC儀器構造-偵測部分（抑制器（Suppressor）） • 連接在導電度偵測器之前 • 增加分析物的導電度增加敏感度（ sensitivity） • Na+,Cl-H+,Cl- • 降低流洗液(Eluent)的導電度: 減少雜訊（ noise） • Na+,HCO3-H2CO3 Na+,OH-H2O

  27. 含氮污染物離子層析儀之檢測與分析 離子層析儀（IC）分離及分析nitrite及nitrate之標準圖譜

  28. 含氮污染物離子層析儀之檢測與分析 硝酸根離子(NO3-)IC分析檢量線

  29. 結論: • IC之分析可不受試樣中其他離子之干擾，為一可信度極高之分析方法，分離之技術在於分離管柱之選擇，以及流洗液之配製。

  30. 感謝聆聽，敬請指教。

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