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答 辩 人：梁 睿（材料化学 06334023 ） 指导老师：闫素君（有机化学研究所）

第十届化学学院“创新化学实验与研究基金”项目答辩. 正交设计优选驱蚊剂 DEET ： N, N- 二乙基间甲基苯甲酰胺的合成. 答 辩 人：梁 睿（材料化学 06334023 ） 指导老师：闫素君（有机化学研究所）. 正交设计优选驱蚊剂 DEET. N,N- 二乙基间甲基 苯甲酰胺的合成. 简 介 Synopsis.

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答 辩 人：梁 睿（材料化学 06334023 ） 指导老师：闫素君（有机化学研究所）

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  1. 第十届化学学院“创新化学实验与研究基金”项目答辩第十届化学学院“创新化学实验与研究基金”项目答辩 正交设计优选驱蚊剂DEET： N, N-二乙基间甲基苯甲酰胺的合成 答 辩 人：梁 睿（材料化学 06334023） 指导老师：闫素君（有机化学研究所）

  2. 正交设计优选驱蚊剂DEET N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺的合成 简 介 Synopsis 以DEET产品质量为指标，通过L18（37）正交实验对酰卤胺解法合成DEET的主要影响因素进行研究。结果表明：投料比n（间甲基苯甲酸）：n（二氯亚砜）：n（二乙胺）=1:2:2；酰氯化、胺解温度为80±1℃，65±1℃；酰氯化、胺解回流时间为60分钟，30分钟，且二乙胺以2滴/秒滴加为最优条件。采用该法合成产率可达到66.2%，产品纯度高达99.97%。 化学与化学工程学院 材料化学梁睿

  3. 正交设计优选驱蚊剂DEET N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺的合成 框 架 Scheme 选题意义 国内外研究现状 研究方案或思路及创新之处 实验及讨论 结论 化学与化学工程学院 材料化学梁睿

  4. 正交设计优选驱蚊剂DEET N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺的合成 选题意义 Synopsis DEET是一种高效广谱驱避剂，于1954年被发现。其驱蚊效果明显而且持久，不受地域影响，并且无毒无味，对人体刺激作用极小。基于其优越的性能，DEET在世界范围内的应用日益广泛。 现今我国的驱蚊水大部分使用的还是菊酯类产品，不仅驱蚊作用不及DEET，而且蚊子较易对其产生抗药性，同时对人体有害，其使用方式和范围受到限制。 本项目致力于探索实验室常压法制备DEET的最优条件，同时改进合成方法，在保证产品质量的前提下，简化实验步骤，缩短工艺路线，进一步降低制备成本。 化学与化学工程学院 材料化学梁睿

  5. 正交设计优选驱蚊剂DEET N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺的合成 国 外 Abroad 病理学等方面的研究：探索DEET对生物体的影响作用 Corbel等证实DEET抑制了胆碱酯酶的活性，达到了和氨基甲酯类杀虫剂一样的驱虫、杀虫效果 Keil等人对小白鼠皮下进行注射DEET后，发现大部分细胞没有增殖、下跌或者结构改变 集中在驱蚊机理上面的研究: 了解其驱蚊原因有针对性地从本质上改进DEET的性能 化学与化学工程学院 材料化学梁睿

  6. 正交设计优选驱蚊剂DEET N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺的合成 国 内 Domestic 对于DEET的研究相对较少 主要方向是开发新型天然驱蚊剂 在普适性和驱蚊效果方面综合比较均较DEET的差 刘红等从香茅草中提取香茅醛来制备高效驱蚊剂，该法得到的驱蚊剂驱蚊能力和DEET相当，但是原料香茅醛难于获得，且产品为混合物，主要作用成分并没有分析，对人体影响也没有进行探索 杨纪红以间甲基苯甲腈及二乙胺基锂为原料采用“一锅法”合成DEET，简单易行，产品纯度高 丁音琴等提出了采用YQ20催化剂，直接由间甲基苯甲酸在高压容器中合成DEET 常压法制备DEET方面，主要在90年代对其开展研究。 化学与化学工程学院 材料化学梁睿

  7. 正交设计优选驱蚊剂DEET N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺的合成 创 新 Creativity • 采用正交法对实验系列影响因素进行探索， 影响因素之间相互影响纳入考虑范围，得到最优合成实验条件。 • 简化操作步骤，合成混合物经简单后处理而无需纯化操作产品纯度高达99％以上。 化学与化学工程学院 材料化学梁睿

  8. 正交设计优选驱蚊剂DEET N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺的合成 实 验 Experiment 酰氯化 胺解 后处理 反应混合物乙醚萃取，洗涤，干燥，浓缩 化学与化学工程学院 材料化学梁睿

  9. 正交设计优选驱蚊剂DEET N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺的合成 实 验 Experiment 因 素 水 平 表 化学与化学工程学院 材料化学梁睿

  10. 正交设计优选驱蚊剂DEET N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺的合成 实 验 Experiment 正 交 表 化学与化学工程学院 材料化学梁睿

  11. 正交设计优选驱蚊剂DEET N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺的合成 结 果 Result 核磁共振-氢谱 化学与化学工程学院 材料化学梁睿

  12. 正交设计优选驱蚊剂DEET N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺的合成 结 果 Result 核磁共振-碳谱 化学与化学工程学院 材料化学梁睿

  13. 正交设计优选驱蚊剂DEET N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺的合成 结 果 Result 正交实验结果 影响因素大小为： 二乙胺滴加速度>二氯亚砜用量（＝二乙胺用量）>酰氯化温度>胺解温度>酰氯化时间>胺解时间 最优合成条件为：投料比n（间甲基苯甲酸）: n（二氯亚砜）: n（二乙胺）=1:2:2，酰氯化温度80±1℃，胺解温度65±1℃，酰氯化回流时间60分钟，胺解回流时间30分钟，二乙胺滴加速度为每秒2滴。 化学与化学工程学院 材料化学梁睿

  14. 正交设计优选驱蚊剂DEET N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺的合成 结 果 Result GC-MS 图 表 化学与化学工程学院 材料化学梁睿

  15. 正交设计优选驱蚊剂DEET N,N-二乙基间甲基苯甲酰胺的合成 结 论 Conclusion 反应影响因素 二乙胺滴加速度>二氯亚砜用量（＝二乙胺用量）>酰氯化温度>胺解温度>酰氯化时间>胺解时间 最佳反应条件 投料比n（间甲基苯甲酸）: n（二氯亚砜）: n（二乙胺）=1:2:2，酰氯化温度80±1℃，胺解温度65±1℃，酰氯化回流时间60分钟，胺解回流时间30分钟，二乙胺滴加速度为每秒2滴。 产物纯化方法 合成得到产品完全不用再经过蒸馏或者色谱分离等提纯操作，样品的纯度已经完全符合要求，简化了实验操作，进一步降低实验成本。 化学与化学工程学院 材料化学梁睿

  16. 谢谢大家! E-mail:hsfzab@163.com

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