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不对称卟啉的合成

不对称卟啉的合成. 赵传武. 1 、正己基苯甲醛 A 的合成. 已完成的工作进展. 1.1 、正己酰氯制备 1.2 、苯己酮制备. 滴加 (1.33equiv) SOCl 2. 减压，无色透明液体 - 正己酰氯 产率 95%. 正己酸. 控温 30℃ 无 HCl 产生 然后升温回流至无 HCl 产生. 120mL 二氯甲烷 苯 (0.32moL) 无水 AlCl3(0.374moL). 滴加 (0.297moL) 正己酰氯. 减压，淡黄色 苯己酮 产率 46.6%. 控温 40 ℃ 无 HCl 产生. 苯己酮 1 HNMR. 已完成的工作进展.

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Presentation Transcript

  1. 不对称卟啉的合成 赵传武

  2. 1、正己基苯甲醛A的合成

  3. 已完成的工作进展 1.1、正己酰氯制备 1.2、苯己酮制备 滴加(1.33equiv) SOCl2 减压，无色透明液体- 正己酰氯 产率95% 正己酸 控温30℃无HCl产生 然后升温回流至无HCl产生 120mL二氯甲烷 苯(0.32moL) 无水AlCl3(0.374moL) 滴加(0.297moL) 正己酰氯 减压，淡黄色 苯己酮 产率46.6% 控温40 ℃无HCl产生

  4. 苯己酮1HNMR

  5. 已完成的工作进展 苯己酮40.00g 80%水合肼45.00g KOH 45.00g 150mL二乙二醇 140 ℃回流3h 减压，无色透明液体 升温除去过量的肼和水，至200 ℃ 回流3-4h 产率70% 1.3、正己基苯制备 (黄鸣龙反应)

  6. 已完成的工作进展 正己基苯的1HNMR

  7. 4-正己基苯甲醛的合成（Duff反应） 正己基苯（0.011moL） 乌洛托品（0.012moL ） 10mLCF3COOH 升温回流12h 减压，无色透明液体 产率56% 水洗，后处理

  8. 正己基苯氢谱 4-正己基苯甲醛

  9. 不对称卟啉的合成 4-正己基苯甲醛（0.075moL） 对硝基苯甲醛（0.025moL） 200mL丙酸 滴加6.9mL吡咯（0.1moL） 减压抽滤 滤饼反复用甲醇洗涤 升温回流1h

  10. 谢谢

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