聚丙烯酸酯乳液压敏胶的制备及性能

1. 聚丙烯酸酯乳液压敏胶的制备及性能 指导老师：宋艳

2. 一、 实验目的 二、实验原理 三、仪器与试剂 四、实验步骤 Ⅰ压敏胶的制备之主要内容 常州大学材料科学与工程学院

3. 了解乳液聚合的基本原理和组成； 了解乳液型压敏胶的制备方法和配方设计原理。 一、 实验目的 实验目的 常州大学材料科学与工程学院

4. 二、实验原理 1、压敏胶乳液是采用乳液聚合方法制得，其基本配方组成与常规乳液一样，包括单体、水溶性引发剂、乳化剂和水，其中单体和乳化剂的选择是最为重要的。 2、胶粘剂中共聚物的Tg是影响乳液压敏胶力学性能的主要因素之一，一般应保持在-20～ -60℃较为合适。 压敏胶配方体系不同其最佳Tg值也不同，可通过软、硬单体的选择来调节， 从而保持在一定内聚力的前提下具有较好的初粘性和持粘性。 常州大学材料科学与工程学院

5. 二、实验原理 共聚物的玻璃化温度Tg可以用下式来近似计算： 式中：Tg：共聚物的玻璃化转变温度； Wi：共聚组分有质量分数； Tgi:共聚单体i均聚物的玻璃化转变温度。 常州大学材料科学与工程学院

6. 二、实验原理 3、为了提高压敏胶的性能，单体配方中往往还需要加入其他的功能性单体，如丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、N-羟基丙烯酰胺、二丙烯酸乙二醇酯等。 4、乳化剂的选择也十分重要，它不但要使聚合反应平稳，同时也要使聚合反应产物具有良好的稳定性。通常采用阴离子和非离子乳化剂的复配，从而克服各自的缺点以获得稳定的乳液。 常州大学材料科学与工程学院

7. 二、实验原理 5、乳化剂的用量对乳液的稳定性有很大影响，当乳化剂用量少时乳液在聚合中稳定性差，容易发生破乳现象，随着乳化利用量的增加，乳液逐步趋向稳定。但乳化剂用量过高又会降低压敏胶的耐水性，而且施胶时泡沫过多，影响施工性能。 在实际应用时，一个完整乳液压敏胶配方中可能还要加入抗冻剂、消泡剂、防霉剂、色浆等等。 常州大学材料科学与工程学院

8. 三、仪器与试剂 1. 仪器 机械搅拌器一套，球形冷凝管一个，500ml四口烧瓶一个、200ml滴液漏斗一个，恒温水槽一套，温度计一支，固定夹若干，50ml烧杯和400ml烧杯若干、若干。 2、试剂 丙烯酸丁酯、丙烯酸、丙烯酸羟丙酯、十二烷基磺酸钠、OP-10、过硫酸铵、碳酸氢钠、氨水、去离子水。 常州大学材料科学与工程学院

9. 三、仪器与试剂 常州大学材料科学与工程学院

10. 四、实验步骤 1、 实验准备： 1）单体称量：在400ml烧杯中依次称量丙烯酸羟丙酯1.0g、丙烯酸4.0g、丙烯酸丁酯194g，用玻棒略搅拌均匀备用； 2）乳化剂称量：以称量纸称量十二烷基硫酸钠1.0g，在50ml烧杯称量OP-10重2.0g备用； 3）引发剂称量：称量过硫酸铵1.2g于50ml烧杯中，并加入20ml水溶解； 4）缓冲剂称量：以称量纸称量碳酸氢钠1.0g备用。 5）去离子水：在一400ml烧杯中加入280ml去离子水。 常州大学材料科学与工程学院

11. 四、实验步骤 2、搭好反应装置，如下图： 常州大学材料科学与工程学院

12. 四、实验步骤 3、在四口烧瓶内直接加入称量好的十二烷基硫酸钠和碳酸氢钠，同时将烧杯中的OP-10也加入烧瓶中，并在烧杯中加入适量称量好的去离子水（见步骤1中的5） 所称量）冲洗，洗液也一并倒入烧瓶，将剩余的去离子水直接加入烧瓶，开启搅拌，水浴加热至78℃，搅拌溶解； 4、通过分液漏斗往烧瓶内先加入约1/10量的混合单体，搅拌2分钟，然后一次性加入30～40％左右的过硫酸铵水溶液，升温至80℃左右，保温； 常州大学材料科学与工程学院

13. 四、实验步骤 5、至反应体系出现蓝光，表明乳液聚合反应开始启动，30分钟后再开始缓慢滴加剩余的混合单体，于两个小时内加完，在滴加单体过程中，同时逐步加入剩余的引发剂溶液（可以采用滴管滴加，每10分钟加入一次），也在两小时加完。聚合过程保持反应温度在80℃； 常州大学材料科学与工程学院

14. 四、实验步骤 6、单体和引发剂溶液滴加完毕后继续搅拌，保温80℃反应0.5小时，然后升温到85℃再保温反应0.5小时； 7、撤除恒温浴槽，继续搅拌冷却至室温； 8、将生成的乳液经纱布过滤倒出，并用氨水调节乳液的pH值为7.0～8.0。 常州大学材料科学与工程学院

15. 一、 实验目的 五、 思考题 六、 参考文献 二、实验原理 三、仪器与试剂 四、实验步骤 II 压敏胶性能测定 常州大学材料科学与工程学院

16. II 压敏胶性能测定 一、实验目的 了解乳液压敏胶的性能一般测试方法。 二、实验原理 乳液压敏胶基本的性能可以大致分为两类：乳 液性能和压敏胶力学性能，其中乳液性能是指乳液 本身的一些基本性能，如：固含量、pH值、稀释稳 定性、粘度等；而力学性能是从胶粘剂的使用来评 价，包括初粘性、持粘性、180°剥离强度等。本实 验学习乳液压敏胶性能的一些基本的测试方法。 常州大学材料科学与工程学院

17. II 压敏胶性能测定 三、主要仪器和试剂 1、主要仪器 广谱pH试纸，培养皿，烘箱，NDJ－79型旋转 式粘度计，CZY－G型初粘性测试仪，钢板及固定 架，WSM－20K型万能材料实验机。 2、试剂 乳液压敏胶（自制）。 常州大学材料科学与工程学院

18. II 压敏胶性能测定 四、实验步骤 1、pH值测定： 以玻棒蘸取压敏胶乳液于广谱pH试纸上，与标准色卡 对比，测定乳液pH值并记录； 2、固含量测定： 在培养皿（预先称重m0）中倒入2克左右的乳液并准 确记录称重量，将培养皿至于105℃烘箱内烘烤2小时至恒 重量，称量并计算干燥后的重量（m2），测其固体百分含 量： 常州大学材料科学与工程学院

19. II 压敏胶性能测定 3、粘度测试： 以NDJ－79型旋转式粘度计测试乳液粘度。 选用×1号转子，测试温度为25℃。 4、初粘性测定[注1] 所谓初粘性是指物体与压敏胶粘带粘性面之间 以微小压力发生短暂接触时，胶粘带对物体的粘附 作用。测试方法采用国家标准GB4852-84（斜面 滚球法），仪器为CZY－G型初粘性测试仪，倾斜 角为300，测试温度为25℃。）。 常州大学材料科学与工程学院

20. II 压敏胶性能测定 5、持粘性的测定[注1] 　 所谓持粘性是指沿粘贴在被粘体上的压敏胶粘 带长度方向悬挂一规定重量的砝码时，胶粘带抵抗 位移的能力。一般用试片在实验板上移动一定距离 的时间或者一定时间内移动的距离表示。 测试方法采用国家标准GB4851-1998。将 25mm宽胶带与不锈钢板相粘25mm长，下挂 500g重物，在25℃下，测试胶带脱离钢板的时间。 常州大学材料科学与工程学院

21. II 压敏胶性能测定 6、180°剥离强度测定[注1] 　　所谓180°剥离强度是指用180°剥离方法施加 应力，使压敏胶粘带对被粘材料粘接处产生特定的 破裂速率所需的力。　按国家标准GB2793-1981进行测试，用 WSM－20K型万能材料实验机测试。 常州大学材料科学与工程学院

22. II 压敏胶性能测定 [注1]：压敏胶力学性能的测试需要先将压敏胶乳 液制成压敏胶带，压敏胶带的制备可以用专用的涂 胶机。如果没有，也可以采用比较粗糙的方法进行 简单的力学性能评价：将乳液直接倒在BOPP(双 轴拉伸聚丙烯)薄膜上，用玻棒涂匀，并在烘箱内干 燥后再进行测试。 常州大学材料科学与工程学院

23. II 压敏胶性能测定 五、思考题 1、压敏胶的主要性能是哪些？ 2、如何提高压敏胶的初粘性、持粘力？ 六、参考文献 1、韩哲文，高分子科学实验，华东理工大学出版社。 常州大学材料科学与工程学院