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Les thématiques du laboratoire Systèmes Colloïdaux dans les Procédés Industriels. Plan. présentation du laboratoire. introduction à la précipitation. exemples de précipitation en double jet et de précipitation homogène: cas de l’oxyde de zinc et de l’hydroxyde de nickel. ENSMP/CEP/SCPI.

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Presentation Transcript
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Les thématiques du laboratoire

Systèmes Colloïdaux dans les Procédés Industriels

ENSMP 12/02/08

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Plan

présentation du laboratoire

introduction à la précipitation

exemples de précipitation en double jet et de précipitation homogène: cas de l’oxyde de zinc et de l’hydroxyde de nickel

ENSMP 12/02/08

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ENSMP/CEP/SCPI

Equipe au 12/02/08: 2 permanents, 3 post-doc, 1 doctorant

Thématique:

Procédés de fabrication de particules submicroniques, nanoparticules et matériaux nanostructurés par précipitation.

Méthodes:

expérimentales: Mélange (double jet): solutions aqueuses, (sol-gel)... Précipitation homogène: décomposition urée, décomplexation, thermohydrolyse

(Modélisation: thermo+cinétique, bilans de population…)

Nature des matériaux: hydroxydes et oxydes métalliques.

Moyens: réacteurs, DRX, granulomètres, adsorption d ’azote, IR, UV-visible, fluorimétrie…+ MET, MEB avec le Centre des Matériaux.

ENSMP 12/02/08

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Tableau récapitulatif de l’activité

par matériaux et applications

ENSMP 12/02/08

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nucléation

croissance

agglomération

mûrissement

anion

pH

support solide

tensioactif

concentration

gabarit

additif

mésophases

polymère

hydrodynamique

protéine

température

Introduction

Efforts de recherches importants pour le contrôle de cristallinité, de taille et de morphologie de particules solides

nanosciences (métaux, oxydes, sulfures)

biomimétisme (carbonates, silice, oxydes de fer, phosphates)

ENSMP 12/02/08

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nucléation homogène ?

M(OH)n0 ?

dissolution ?

nucléation hétérogène ?

M(OH)n...?

M(OH)n

transformation à l’état solide ?

metastable, pas le produit final

(règle des états successifs d’Ostwald)

Précipitation d’hydroxydes :

Des phénomènes complexes...

OH-

Mn+

mélange de 2 solutions ?

effets locaux dans la zone de mélange

(hydrodynamique, diffusion...)

ENSMP 12/02/08

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Précipitation d’hydroxydes

Mn+ + nOH- = M(OH)n

Précipitation homogène

Mélange de 2 solutions…

  • Réaction dans la zone de mélange: hydrodynamiques, micro and macromélange..effets locaux
  • Jets séparés: nucléation et croissance dans le « bulk »: contrôle des conditions physico-chimiques
  • Règle des états successifs: les phases métastables précipitent d’abord, leur transformation en produit final dépend des conditions physico-chimiques du « bulk »
  • Thermohydrolyse (acide Fe3+ or Ti4+ )
  • décomplexation de complexes amminés (éléments de transition divalents)
  • Base retard (générée in-situ): décomposition de l’urée (hydroxycarbonates amorphes)

ENSMP 12/02/08

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réacteur « semi-batch » pour la précipitation

agitation mécanique

nourrices

bain thermostaté

burette automatique

pH-stat

(contrôle burette)

pompes péristaltiques

réacteur 1L

ENSMP 12/02/08

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autoclaves (synthèses hydrothermales)

autoclave inox + autoclave Hastelloy

(Parr, distribué par Equilabo)

ENSMP 12/02/08

slide10

Réacteur tubulaire (200°C, 20 bars)

bain préchauffe

tube préchauffe

réacteur tubulaire

contre-pression azote

pompes HPLC

autoclave sortie

autoclave entrée

bain huile

ENSMP 12/02/08

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Avec injection: Dispositif Expérimental

système: double jet

conditions de précipitation

sel métallique (nitrate...)

base: NaOH, NH3...

dans le pied de cuve :

eau ou solution de sels

Température régulée

– schéma du banc de précipitation (1-ordinateur; 2-pH-stat; 3- burette automatique, 4-réacteur, 5-nourrice solution de sel métallique, 6- nourrice solution de base, 7-pompe péristaltique, 8-contrôleur du débit de la pompe péristaltique, 9-bain thermostaté, 10-agitateur mécanique

pH régulé automatiquement

ENSMP 12/02/08

slide12

évaporation d’ammoniac

précipitation Ni(OH)2

60°C

sel de nickel

NH3

Procédé par décomplexation d’ammoniac

contrôle de température

addition ammoniac

25°C

T

pHM 290

pH

formation de complexe

PC

ENSMP 12/02/08

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croissance ou agglomération orientée

Exemple: ZnO

Transitions morphologiques induites par des variations de pH ou concentration

Propriétés optiques différentes (absorption UV et fluorescence)

Dispersabilité différente

précipitation double jet

décomplexation d’ammoniac

ENSMP 12/02/08

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40 nm

400 nm

Procédés par voie homogène pour le contrôle de taille, morphologie, composition de particules

Ni(OH)2 via chauffage d ’une solution de Ni(NH3)62+

(thèse Ph. Carlach, 2003)

TiO2 via thermohydrolyse:

(thèse G. Raskopf, 1990)

Y(OH)CO3 via décomposition de l ’urée

(thèse S. Neveu, 1995)

  • Précipitation homogène:
  • particules souvent monodisperses
  • nanostructures (mécanismes nucléation-croissance-agglomération)
  • Modélisation (cinétique), perturbations (agents tensioactifs)

ENSMP 12/02/08

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Procédé de précipitation par décomplexation d’ammoniac: effet d’agent tensioactif

-Ni(OH)2 à partir du sulfate

-Ni(OH)2 à partir du dodécylsulfate

particules submicroniques calibrées et nanostructurées

(couches de 4nm d’épaisseur empilées)

structure en éponge

Nouvelles nanostructures

ENSMP 12/02/08

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conclusion

la précipitation d’amorpheen double jet suivie de cristallisation (par dissolution ou non du précipité) en jouant sur le pH et/ou la température ainsi que la précipitation homogène par lent déplacement d’équilibre ou génération d’un réactif in-situ permettent de contrôler une sursaturation modérée propice à l’obtention d’objets souvent monodisperses et exhibant souvent au moins deux échelles (nanocristaux orientés ou non constituant des particules micrométriques).

  • Ces objets peuvent tirer profit des deux échelles:
  • nano=activité, micro=manipulation de poudre
  • la porosité résultant de la mise en forme de ces objets est aussi multi-échelles.

ENSMP 12/02/08