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日常分析的注意点

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日常分析的注意点 - PowerPoint PPT Presentation


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日常分析的注意点. 维护流程图. 线路过滤器. 单向阀. 检测器. 柱塞密封圈. 手动进样器. 吸滤头. 日常维护. 吸滤头. 材料:不锈钢烧结,孔径10 um 故障:堵塞 表现:管路中不断有气泡生成 措施:用5%~20%的稀硝酸,超声波清洗, 再用蒸馏水清洗 注意点:吸滤头拆下时不必将塑料管剪断. 日常维护. 单向阀. LC-10ATvp 泵:串联 式往复泵. LC-10ADvp 泵:并联式 往复泵. 吸液冲程. 吸液冲程. 排液冲程. 排液冲程. 出口单向阀. 出口单向阀. 宝石球. 抛光面. 泵头.

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Presentation Transcript
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维护流程图

线路过滤器

单向阀

检测器

柱塞密封圈

手动进样器

吸滤头

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日常维护

吸滤头

材料:不锈钢烧结,孔径10um

故障:堵塞

表现:管路中不断有气泡生成

措施:用5%~20%的稀硝酸,超声波清洗,

再用蒸馏水清洗

注意点:吸滤头拆下时不必将塑料管剪断

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日常维护

单向阀

LC-10ATvp泵:串联 式往复泵

LC-10ADvp泵:并联式 往复泵

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吸液冲程

吸液冲程

排液冲程

排液冲程

出口单向阀

出口单向阀

宝石球

抛光面

泵头

泵头

透明塑料垫片

进口单向阀

进口单向阀

日常维护

单向阀原理

单向阀结构

流动相

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日常维护

单向阀

故障1:宝石球粘附于垫片

表现:泵无法吸液或排液,流路不通

措施:1)用针筒抽出口单向阀以产生负压,

使宝石球与垫片分开

2)拆下单向阀,放入异丙醇或水中,

用超声波清洗

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日常维护

单向阀

故障2:宝石球或塑料垫片受污导致密封不好

表现:系统压力波动大

措施:拆下单向阀,放入异丙醇或水中,用超

声波清洗

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密封圈

柱塞杆

泵头清洗管路

流动相

日常维护

柱塞密封圈

故障:密封圈磨损而导致

密封不良

现象:系统压力波动大或

漏夜措施:更换密封圈

注意点:

更换密封圈

拆卸泵头前,柱塞杆

复位 (P-SET)

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日常维护

线路过滤器

故障:堵塞

现象:系统压力波动大或压

力偏高

措施:5%稀硝酸,超声波清

判断依据:关闭排液阀,断开出口管路,设定流速1mL/min,如压力>3kgf/cm2,则可能堵塞。

线路过滤器

压力传感器

排液阀

流动相

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日常维护

紫外检测器

光电倍增管

样品池

光线

参比池

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日常维护

紫外检测器

故障:样品池受污

表现:样品池和参比池能量相差较大

检查方法:设定250nm波长,通甲醇或水,查看SMPL EN和 REF EN,如两者相差较大,则样品池受污。

措施:用针筒注入异丙醇,清洗样品池;如污染严重, 拆开样品池,将透镜等放入异丙醇中超声波清洗。

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日常维护

更换氘灯(紫外检测器)

  • 判断氘灯能量:
  • 设定220nm波长,检查参比池能量,如 能量低于800,需更换氘灯。
  • 操作注意点:
  • 不要用手直接接触氘灯表面
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日常维护

操作注意点:

1)插针应插到底

2)进样应使用液相色谱专用平头进样针

3)清洗应使用专用针口清洗器

手动进样器

塑料箍

不锈钢套

弹簧

转子

定子

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什么时候需要“HPLC”级有机溶剂

1. 等浓度洗脱法的微量分析

用光谱进行判断

2. 梯度洗脱法分析

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1. 等浓度洗脱法的微量分析

目的成分

优级

噪声

优级

HPLC级

目的成分

噪声

HPLC级

乙腈

测试波长上的噪声水平与流动相的吸光度成正比

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2. 梯度洗脱法分析

需要“HPLC”级有机溶剂

理由:即使没有注入被测样品,因流动相的不纯物质,造成出峰。

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梯度洗脱法的注意点
  • 1.流动相使用HPLC级有机溶剂。
  • 2.查看空白实验的数据。
  • 3.遵守分析周期。

(最初的分析数据不采用)

slide21
8.谈谈缓冲液
  • 选择缓冲液的步骤

1 .确定最佳分离状态时的流动相pH

2 .选择具有与流动相的pH相近的pKa 的缓冲液

(即使浓度稀也具有较强能力的缓冲液)

3 .确认检测波长下缓冲液是否有大的吸收

(在波长210nm附近进行检测时,不能用醋酸和

柠檬酸的缓冲液)

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代表性弱酸的pKa

pK1 pK2 pK3

醋酸 4.8

柠檬酸 3.1 4.7 5.4

磷酸 2.1 7.2 12.3

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脱气的目的

1. 防止由气泡的产生引起的故障

2. 防止由溶解(在液体中的)气体量

的变动引起的检测不稳定程度

1)示差折射率检测器

*使折射率变化

2)UV检测器(200nm以下)

*溶解氧气有吸收

3)荧光检测器

*溶解氧气有消光作用

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脱气的方法

1.吸气器法

*可以抑制制做流动相时产生的气泡

*只是暂时的脱气法

*不能解决因溶解气体造成的问题

2. He清除法

3. 使用氟树脂膜的减压脱气法

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He清除法

调压阀

往送液泵

排气阀

流动相

过滤器

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使用氟树脂膜的减压脱气法

氟树脂膜

真空室

往送液泵

真空泵

流动相

控制器

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予处理柱和防护柱的位置

进样器

予处理柱

防护柱

分析柱

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防护柱的作用
  • 代替分析柱捕集样品中的杂质,容易更换,降低成本。
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予处理柱的作用
  • 用于免除流动相的影响

例如

1. 在离子色谱分析中,免除多价离子的不

良影响。

2. 在梯度洗脱分析中,使鬼峰后移,不影

响目的成分的分析。

3. 防止硅胶载体的溶解。 (使用碱性或含有胺的流动相时)

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峰的变形

根部变宽

有肩或分叉

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峰产生有肩或分叉的原因

1. 柱子劣化

(进口处产生不均匀的空隙)

2. 样品劣化

(生成氧化物、分解物等)

判断标准

所有的峰都产生有肩峰或分叉时则为柱子劣化

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柱的补修

用分析时的两倍流量定量送液

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填料的取出

甲醇送液

未污染的部分

容器

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恢复例

柱修补后