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臺北市政府環境保護局技術室. 河川監測檢驗方法 報告人 : 高潤芝 中華民國九十八年四月二十三日. 水中氫離子濃度指數測定方法－電極法. 利用玻璃電極及參考電極，測定水樣中電位變化，可決定氫離子活性，而以氫離子濃度指數（ pH ）表示之（於 25 ℃ ，理想條件下，氫離子活性改變 10 倍，即改變一個 pH 單位，電位變化為 59.16 mV ）。 本方法適用於飲用水水質、飲用水水源水質、地面水體、地下水、放流水及廢（污）水中 pH 值之測定。. 採樣及保存. 採樣時水樣可使用玻璃瓶或塑膠瓶，於 現場立刻分析 。
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臺北市政府環境保護局技術室 河川監測檢驗方法 報告人:高潤芝 • 中華民國九十八年四月二十三日
水中氫離子濃度指數測定方法－電極法 • 利用玻璃電極及參考電極，測定水樣中電位變化，可決定氫離子活性，而以氫離子濃度指數（pH）表示之（於 25 ℃，理想條件下，氫離子活性改變 10 倍，即改變一個 pH 單位，電位變化為 59.16 mV）。 • 本方法適用於飲用水水質、飲用水水源水質、地面水體、地下水、放流水及廢（污）水中 pH 值之測定。
採樣及保存 • 採樣時水樣可使用玻璃瓶或塑膠瓶，於現場立刻分析。 • pH 計校正：選擇二種標準緩衝溶液（兩者之 pH 值差為 3左右，且範圍能涵蓋水樣之 pH 者）以校正 pH 計。或依照製造商提供之儀器操作手冊之說明來校正儀器。
量測 pH 值時應注意下述事項： • 當樣品 pH ＞ 10 時，溫度變化影響氫離子解離程度較大，檢測人員可以控制樣品溫度於 25 ± 1 ℃ 並注意正確的使用緩衝溶液校正 pH 計。 • 現場檢測無相關恆溫設施，則應記錄水溫。
品質管制 • 每批樣品量測前必須先校正 • 連續量測十個樣品後，須再量測校正液確保穩定性。
水中濁度檢測方法－濁度計法 • 在特定條件下，比較水樣和標準參考濁度懸浮液對特定光源散射光的強度，以測定水樣的濁度。散射光強度愈大者，其濁度亦愈大。
採樣及保存 樣品應於採樣後儘速分析，否則樣品須置於暗處 4 ℃ 冷藏，以減少微生物對懸浮物的分解作用，並於 48 小時內進行分析。
品質管制 • （一）空白分析：每十個樣品或每批次樣品至少執行一次空白樣品分析。 • （二）查核分析：每十個樣品或每批次樣品，至少執行一次查核分析。查核分析之回收率應在 85 % 至 115 %。 • （三）重複分析：每十個樣品或每批次樣品至少執行一次重複分析，重複分析之相對差異百分比應在 25 % 以內。
水中導電度測定方法－導電度計法 • 導電度（Conductivity）為將電流通過 1 cm2 截面積，長 1 cm 之液柱時電阻（Resistance）之倒數，單位為 mho / cm，導電度較小時以其 10-3 或 10-6 表示，記為mmho / cm 或 μmho / cm 。導電度之測定需要用標準導電度溶液先行校正導電度計後，再測定水樣之導電度。
採樣與保存 • 本方法可使用於現場或實驗室測定，若採樣後無法在 24小時內測定完成，則需立即以 0.45 μm之濾膜過濾後 4 ℃冷藏並避免與空氣接觸。過濾時，濾膜及過濾器應先使用大量去離子蒸餾水及水樣淋洗。
水中溶氧檢測方法－疊氮化物法 本方法為碘定量法檢測水中溶氧的修正方式之一。碘定量法係最精確及可靠的溶氧滴定方法，其測定過程係將樣品盛裝於密封玻璃瓶中，先後加入硫酸亞錳及含碘離子的鹼性溶液，水中溶氧會將氫氧化亞錳沉澱氧化成高價氫氧化物，當水樣酸化後，高價氫氧化物氧化碘離子生成與溶氧相同當量之碘，再以硫代硫酸鈉溶液滴定，由其消耗量即可求得水樣中之溶氧量，滴定終點可採用澱粉指示劑或電化學方式偵測。
採樣及保存 溶氧樣品採集時應非常小心，其首要原則為避免因樣品與空氣接觸或攪動而造成氣相成分之改變。樣品採集方式與樣品來源及分析方法有密切關係，如採集河川、湖泊或水庫等非表層水樣時，應特別小心以減少因壓力與溫度改變所造成的問題。
採樣 1、採集表層水必須使用窄口玻璃磨砂之 300 mL BOD 瓶，並立即封口避免空氣的傳輸。 2、採集壓力管線中之樣品時，則須連接玻璃或塑膠管於接頭處，並將其延伸至瓶底處，讓水溢流 2 至 3 倍瓶體積，確保無氣泡殘留。
3、當採集深度大於 2 公尺的樣品時，建議使用凱末爾（Kemmerer type）或同等級型式定深採樣器，採集後由採樣器底部連接管子至 BOD 瓶底部，讓其充滿 BOD 瓶並溢流約 10 秒，整個過程避免攪動或有氣泡產生。 • 4、採集溶氧樣品時，應同時記錄樣品溫度。
保 存 • 1、採樣現場所採集之樣品，若可立即測定樣品中之溶氧時，則依步驟測定溶氧。 • 2、採樣現場所採集之樣品，若需進行溶氧保存時，於採樣後應添加 0.7 mL 濃硫酸和 1mL 疊氮化鈉溶液於 BOD 瓶內，BOD 瓶在溫度為 10 ℃ 至 20 ℃ 或水樣之原有溫度，以水封方式保存，可以保存 4 至 8 小時。依水中溶氧檢測方法－碘定量法（NIEA W422）測定溶氧。
品質管制 每批樣品至少作一次重複分析。
水中生化需氧量檢測方法 水樣在 20 ℃ 恆溫培養箱中暗處培養 5 天後，測定水樣中好氧性微生物在此期間氧化水中物質所消耗之溶氧（Dissolved Oxygen，簡稱DO），即可求得 5 天之生化需氧量（Biochemical Oxygen Demand，簡稱BOD5）。
採樣及保存 水樣在採集後迄分析之保存期間內，可能會因微生物分解有機物質而降低 BOD 值。水樣若在採樣後 2 小時內開始分析，可不需冷藏，若因採樣地點遠離檢驗室而無法在 2 小時內開始分析，則水樣應冷藏於 4 ℃ 暗處，並儘可能在 6 小時內分析，但無論如何，水樣應於採樣後 48 小時內進行分析。分析前應將水樣回溫至 20 ±3 ℃。
疊氮化物修正法測定水樣之溶氧，則進行水樣稀釋時，須裝兩個 BOD 瓶，取其中一瓶測定初始溶氧，另一瓶則於水封後置於 20 ℃ 之恆溫培養箱中培養 5 天，再測其溶氧。 經 5 天培養後，將溶氧消耗量大於 2 mg / L 且殘餘溶氧在 1 mg / L 以上之水樣，依是否植菌，選擇公式並計算生化需氧量。
品質管制 • （一）管制極限： • 每一實驗室在數週或數月內至少分析 25 個葡萄糖-麩胺酸標準溶液，計算其平均值及標準偏差，取平均值 ±3 倍標準偏差作為該實驗室日後測定葡萄糖 - 麩胺酸標準溶液之管制極限。將這些單一實驗室測試之管制極限與實驗室間比測之管制極限作比較，若其管制極限超出 198 ±30.5 mg / L 的範圍外時，應重估該管制極限，並研究問題所在。假如葡萄糖-麩胺酸標準溶液之 BOD 值超過管制極限範圍，則應捨棄使用該菌種及稀釋水所得之全部測定結果。
（二）空白樣品、查核樣品、及樣品須同時測定。（二）空白樣品、查核樣品、及樣品須同時測定。 （三）基質與濃度相似之每批樣品或每 10 個樣品至少須執行 1 個查核樣品分析。 （四）基質與濃度相似之每批樣品或每 10 個樣品至少須執行 1 個重複分析。 （五）相關品質管制文件中應記錄保存時間及保存溫度。
水中氨氮之流動注入分析法－靛酚法 含有氨氮或銨離子之水樣注入流動注入分析（Flow injection analysis, FIA）系統，於載流液（Carrier）中依序混入緩衝溶液、鹼性酚鈉、次氯酸鈉等溶液，進行本貝洛氏（Berthelot）反應產生深藍色高吸光度之靛酚染料（Indophenol dye）。此溶液之顏色於混入亞硝醯鐵氰化鈉（Nitroprusside）後會更加強烈，此深藍色物質於波長 630 nm 處量測其波峰吸光值並定量水樣中之氨氮（NH3 - N）濃度。
採樣與保存 採樣：用清潔並經試劑水清洗過之塑膠瓶或玻璃瓶。在取樣前，採樣瓶可用擬採集之水樣洗滌二至三次。如果樣品中含有餘氯，採樣時應立即添加適量的去氯試劑處理。 保存：樣品之運送及保存須於暗處，4 ℃ 冷藏，並於 24 小時內檢測。若樣品為含有機性及含氮性高之物質或需保存較長時間，採樣後應加入適量（勿過量）的濃硫酸，pH 值調至小於 2，在此條件下樣品可保存七天。
品質管制 • （一） 檢量線：檢量線之相關係數應大於或等於 0.995，檢量線製備完成應即以第二來源標準品配製接近檢量線中點濃度之標準品確認，其相對誤差值應在 ± 15 % 以內。 • （二） 檢量線查核：每批次分析結束時/或每隔 10 個樣品後，檢量線必須以檢量線中間濃度附近的標準溶液進行檢量線查核，其相對誤差值應在 ± 15 % 以內。
（三）空白分析：每十個樣品或每批次樣品至少執行一次空白樣品分析，空白分析值應小於二倍方法偵測極限。（三）空白分析：每十個樣品或每批次樣品至少執行一次空白樣品分析，空白分析值應小於二倍方法偵測極限。 • （四）重複分析：每十個樣品或每批次樣品至少執行一次重覆分析，其差異百分比應在 15 % 以內。
（五）查核樣品分析：每十個樣品或每批次樣品至少執行一次查核樣品分析，並求其回收率。回收率應在 85 ～ 115 % 範圍內。 • （六）添加標準品分析：每十個樣品或每批次樣品至少執行一次添加標準品分析，其回收率應在 85 ～ 115 % 範圍內。
水中化學需氧量檢測方法重鉻酸鉀迴流法 • 水樣加入過量重鉻酸鉀溶液，在約 50 ％ 硫酸溶液中迴流，剩餘之重鉻酸鉀，以硫酸亞鐵銨溶液滴定，由消耗之重鉻酸鉀量，即可求得水樣中化學需氧量（Chemical Oxygen Demand，簡稱 COD），此表示樣品中可被氧化有機物的含量。
採樣及保存 以玻璃瓶或塑膠瓶採集約250 mL 之樣品，如無法於採樣後立即分析，應以濃硫酸調整 pH 值至 2 以下，並於 4 ℃ 冷藏，保存期限為 7天。
品質管制 • （一）空白樣品分析：每批次樣品至少執行二次空白分析，取滴定mL 數平均值。 • （二）每批次或每 10 個樣品至少執行一次重複樣品分析，其相對差異百分比應在 20 ％ 以內。 • （三）查核樣品分析：每批次或每 10 個樣品至少執行一次查核樣品分析，回收率應在 85 ~ 115 ％ 範圍內。 • （四）本方法不執行添加分析。
簡報完畢 敬請指教
