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子任务一：确定工作流程 子任务二：测定 1 ﹟ 采样点水样中的 COD

任务 9 ：测定 1 ﹟ 采样点水样中的 COD. 子任务一：确定工作流程 子任务二：测定 1 ﹟ 采样点水样中的 COD. 子任务一、确定工作流程. 各小组派代表向大家展示工作流程； 讨论 “ 蓝天碧水组 ” 的工作流程 修改、确定工作流程。. 冷凝管口加 80ml 蒸馏水. 从冷凝管口缓慢加入 30ml 浓硫酸－硫酸银. 子任务一、确定工作流程. “蓝天碧水组”监测流程 前期准备工作： 列出所用试剂、仪器清单； 计算所需药品、试剂的量； 配制试剂，硫酸银－硫酸必须提前 2 天配制。 练习回流装置的搭建 测定流程. 锥形瓶中加 20.00ml 水样

raheem
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子任务一：确定工作流程 子任务二：测定 1 ﹟ 采样点水样中的 COD

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  1. 任务9：测定1﹟采样点水样中的COD 子任务一：确定工作流程 子任务二：测定1﹟采样点水样中的COD

  2. 子任务一、确定工作流程 • 各小组派代表向大家展示工作流程； • 讨论“蓝天碧水组”的工作流程 • 修改、确定工作流程。

  3. 冷凝管口加80ml蒸馏水 从冷凝管口缓慢加入30ml浓硫酸－硫酸银 • 子任务一、确定工作流程 “蓝天碧水组”监测流程 • 前期准备工作： • 列出所用试剂、仪器清单； • 计算所需药品、试剂的量； • 配制试剂，硫酸银－硫酸必须提前2天配制。 • 练习回流装置的搭建 • 测定流程 锥形瓶中加20.00ml水样 10.00ml重铬酸钾 少许人造沸石 清洗玻璃仪器，搭建回流装置 用试亚铁灵指示剂，硫酸亚铁铵滴定 加热回流2小时 加热回流2小时 加热回流2小时 加热回流2小时 冷却至室温 冷却至室温 冷却至室温 冷却至室温 冷却至室温 用重铬酸钾溶液标定硫酸亚铁铵的浓度 数据处理，填写原始测定记录表 空白、密码样和水样同时做。

  4. 子任务二、测定1﹟采样点水样的COD含量 • 操作安全 • 浓硫酸使用过程中一定要胆大心细； • 操作中注意用电安全。 • 加热回流操作过程中冷凝水不能停。 • 按工作流程测定1﹟采样点和密码样的COD值，并填写测定原始记录表。 • 做好结束整理工作 • 整理操作台面，洗涤玻璃仪器； • 废液倒入废液缸。 COD

  5. 讨论、总结 • 各小组分析实验结果，找出密码样偏离的原因。 密码样允许误差范围±4％。 密码样值偏离的小组利用实验室开放时间重做

  6. 讨论、总结 • 计算结果如何表达？ COD结果的有效数字应保留3位，小数点后最多位数为0。当计算出COD的值＜10mg/l 时，应表示为“COD ＜10mg/l ”。 • 用该方法对未经稀释的水样其测定上限为700mg/l，超过此限时必须稀释，那如何确定水样必须稀释？ 当加入浓硫酸－硫酸银后，或在加热回流过程中，发现溶液颜色变氯，则说明其中的氧化剂重个酸钾已基本被还原了，此水样必须要稀释了。在特殊情况下，需要测定的试料在10.0ml和50.0ml之间，试剂的体积和质量要按下表做调整。

  7. 讨论、总结 • 水样的稀释倍数可如何估算？ 对于污染严重的水样，可选取所需体积1/10的试料和1/10的试剂，放入10×150mm硬质玻璃管中，摇匀后，用酒精灯加热至沸数分钟，观察溶液是否变成蓝绿，如呈蓝绿色，应再适当少取试料，重复以上试验，直至溶液不变蓝绿色为止，从而确定待测水样适当的稀释倍数。 • 该方法的主要干扰物为氯化物，该如何去除？ 可加入硫酸汞去除。经回流后，氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞配合物。但当氯离子含量为1000mg/l时，COD的最低允许值为250mg/l，低于此值结果的准确度就不可靠。 • 在加热回流之前加硫酸银－浓硫酸起什么作用？ 硫酸银起催化剂作用，浓硫酸提供酸性介质条件。

  8. 讨论、总结 • 测定中所用的重铬酸钾是0.25mol/l，那是测否不论水样的浓度高低，都用此浓度的重铬酸钾？ 不是。对于COD浓度小于50mg/l的水样，应采用0.025mol/l的低浓度的重铬酸钾标准溶液氧化，加热回流后，也采用低浓度的硫酸亚铁铵（浓度约为0.01mol/l)溶液回滴。

  9. 布置下次任务 • 任务10：测定1﹟采样点水样的BOD 课后完成的工作： • 小组讨论学习GB7488-77《水质 五日生化需氧量的测定 稀释与接种法》 • 小组讨论、拟定测定BOD5的工作流程和所需仪器、设备清单。 工作流程要细化到每个具体的操作步骤，尤其注意时间的安排，项目测定的总时间是8学时。 参考资料： 《环境监测》王英键主编 《环境监测技术》网络课程 http://www.sepa.gov.cn/tech/hjbz/

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