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INMETRO. “ Desafios à Qualidade do Biodiesel no Brasil”. Seminário Temático de Caracterização e Controle de Qualidade Dra. Vanderléa de Souza Chefe da Divisão de Metrologia Química. Metrologia e Qualidade – A Questão Fundamental:

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Presentation Transcript
slide1

INMETRO

“Desafios à Qualidade do Biodiesel

no Brasil”

Seminário Temático de Caracterização e Controle de Qualidade

Dra. Vanderléa de Souza

Chefe da Divisão de Metrologia Química

slide2

Metrologia e Qualidade –

A Questão Fundamental:

Qualidade Controle Medição adequada Metrologia

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Alguns atributos da Qualidade das medições:

  • Exatidão/Incerteza;
  • Reprodutibilidade;
  • Comparabilidade;
  • Repetitividade;
  • Confiabilidade.
slide4

Objetivo Principal da Metrologia

Química

Prover confiança as medições

Químicas

slide5

Importância da Metrologia Química

  • Qualidade, Inovação e Competitividade
  • Barreiras Técnicas ao Comércio
  • Garantia de justas relações de troca
  • Saúde, segurança e meio ambiente
  • Diretamente relacionada a 80% das cadeias produtivas
slide6

Para garantir a confiabilidade e comparabilidade das medições químicas...

  • Métodos Primários de Medição
  • Materiais/Procedimentos de Referência Certificados
  • Validação de Método
  • Programas de Intercomparações
  • Equipamentos calibrados
  • Sistema da Qualidade
  • Incerteza de Medição
  • Rastreabilidade
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RASTREABILIDADE

COMPARABILIDADE

HIERARQUIA DO SISTEMA METROLÓGICO

Unidades do SI

Padrões Internacionais

BIPM

Padrões dos Institutos Nacionais

de Metrologia

Padrões

Nacionais

Padrões de referência dos laboratórios

de calibração credenciados

Calibração

Padrões de referência dos laboratórios

de ensaio credenciados

Ensaios

Padrões de trabalho dos

laboratórios do

chão de fábrica

Indústria e outros setores

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Estabelecimento da rastreabilidade

  • Especificar o mensurando e incerteza desejável;
  • Escolha do método;
  • Escolha dos padrões adequados;
  • Validação do método;
  • Identificação das grandezas de influência;
  • Estimativa da incerteza.
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Campus do Inmetro em Xerém

Centro Operacional

Térmica

Mecânica

Química

Óptica

Acústica e Vibração

Elétrica

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Dquim

Dquim

Equipes de Pesquisa

Equipes de Pesquisa

Grupo de Metrologia de Motores, combustíveis e Emissões Veiculares

Equipe de Metrologia de Motores, combustíveis e Emissões Veiculares

Grupo de Metrologia em Eletroquímica

Equipe de Metrologia em Eletroquímica

Grupo de Metrologia em Química Inorgânica

Equipe de Metrologia em Química Inorgânica

Grupo de Metrologia em Química Orgânica

Equipe de Metrologia em Química Orgânica

Grupo de Metrologia do Estado Gasoso

Equipe de Metrologia

do Estado Gasoso

Laboratório de Combustíveis e Lubrificantes

Laboratório de Combustíveis e Lubrificantes

Laboratório de Motores e Emissões Veiculares

Laboratório de Motores e Emissões Veiculares

Laboratório de Cromatografia

Laboratório de Cromatografia

Laboratório de Espectroscopia

Laboratório de Espectroscopia

Laboratório de Eletroquímica

Laboratório de Eletroquímica

Laboratórios

Laboratórios

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Equipe da Divisão de Metrologia Química

  • 24 Pesquisadores (11 PhD’s)
  • 3 Técnicos
  • 1 Consultor Científico
  • Contratar 11 novos PhDs em 2005/2006
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Competência Técnica da Dquim

  • Implantação de métodos primários em áreas de interesse
  • Produção e certificação de materiais de referência
  • Coordenação de ensaios de proficiência
  • Garantia da rastreabilidade metrológica
  • Disseminação da cultura metrológica
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Principais Ações

  • Implantação de Métodos Primários

- Implantação dos Método Primário de Medição de pH

- Estudos para Implantação dos Métodos Primários de Condutividade e Coulometria

  • Estudos para Implantação do Método Primário por Diluição Isotópica
  • Estudos para Implantação do Método Primário de Gravimetria
  • Desenvolvimento de Materiais de Referência

- Solução de etanol em água (disponível)

- Solução de cobre

- Solução de condutividade (breve)

- Cachaça (cobre, carbamato de etila, metanol)(breve)

- Álcool combustível

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Principais Ações

  • Participação em Comparações Interlaboratoriais Internacionais

SIM

SIM 8.10P - Análise de Metais em Matriz Aquosa ( Cu, Pb, Cd, Zn, Ba, Fe, Ni, Cr, As) - (1a e 2a Rodadas)

SIM 8.11P - Medição de pH (pH = 6,865)

SIM 8.12P- Análise de Misturas de Emissões Veiculares (1a e 2a Rodadas)

SIM 8.14P - Etanol em Solução Aquosa (1a e 2a Rodadas)

SIM 8.11P1- Medição de pH (pH= 4,005)

SIM 8.15P – Medição de condutividade

SIM 8.16P – Análise de metais em peixe

SIM 8. 13Pa1,b1,c1- Análise de colesterol, creatinina e glicose no soro

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Principais Ações

  • Participação em Comparações Interlaboratoriais Internacionais

CCQM

CCQM P47 - Condutividade

CCQM P52 - pH 10,0

CCQM K23 - Gás Natural

CCQM P61 - VOC`s

CCQM P70 – metais em lama de esgoto

CCQM K36 – Condutividade

CCQM P31a.1 - PAH’s

CCQM P82 - pH 9,0

CCQM K43- metais em salmão

CCQM P64- metais em soja

CCQM P34-1- liga de alumínio

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Principais Ações

  • Coordenação de Comparações Interlaboratoriais Internacionais

- Inmetro atua como coordenador regional do “International Measurement Evaluation Programe” – IMEP organizado pelo “Institute of Reference Material Measurement” - IRMM

- Valor de referência

  • - Realizado em toda a Europa, com coordenadores regionais
  • - Coordenações realizadas:
  • IMEP 17 (trace and minor constituents in serum)
  • IMEP 18 (S in fuel diesel)
  • IMEP 19 (metals in rice)
  • IMEP 21 (trace metals in sewage sludge)
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Principais Ações

  • Coordenação de Comparações Interlaboratoriais Nacionais:
  • Emissões veiculares (hidrocarbonetos)
  • Condutividade
  • Orgânica – metanol e carbamato de etila em cachaça
  • Inorgânica – solução de cobre, metais em arroz e metais em soro e cobre na cachaça
  • Disseminação da Cultura Metrológica:
  • - Realização da Escola Avançada de Metrologia em Química
  • Realização de cursos na área de Eletroquímica
  • Apresentação de palestras em diferentes eventos
  • Painéis Setoriais:
  • Álcool Combustível - out/03
  • Alimentos – dez/03
  • Fármacos – ago/04
  • Cachaça - set/04
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Biodiesel

O Papel do Inmetro

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Importância

Comparações Interlaboratoriais

  • fornecer confiança adicional aos clientes do laboratório;
  • identificar diferenças interlaboratoriais;
  • determinar as características de desempenho de um método - geralmente conhecidas como métodos colaborativos;
  • atribuir valores para materiais de referência e avaliar sua adequação para utilização em ensaios específicos ou procedimentos de medição.
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Organização e Projeto

Especialistas técnicos

Coordenador

Estatísticos

ABNT ISO/IEC 43 - 1

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Avaliação de desempenho

onde yrefrepresenta o valor de referência, yio resultado do laboratório i. O coeficiente de variação aplicado no ensaio de proficiência pode ser previamente estabelecido pelo coordenador.

A interpretação do z-score é apresentada a seguir:

z < 2 Resultado Satisfatório

2< z < 3 Resultado Questionável

z > 3 Resultado Insatisfatório

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Proposta do Inmetro

  • Adquirir amostras de biodiesel provenientes de mamona e soja;
  • Iniciar os estudos de homegeneidade e estabilidade das referidas amostras, seguindo a ISO GUIDE 35, além do Protocolo de Harmonização; Internacional para Ensaios de Proficiência de Laboratório de Análises Químicas;
  • Organizar e coordenar um ensaio de proficiência seguindo a ISO GUIDE 43-Parte 1. Determinar o desempenho de laboratórios individuais para ensaios ou medições específicas e monitorar o desempenho contínuo de laboratórios segundo o “Guide to Nata Proficiency Testing”;
  • Identificar problemas em laboratórios e iniciar as ações corretivas que poder ser relacionadas, por exemplo, ao desempenho individual do pessoal ou à calibração dos instrumentos;
  • Fornecer confiança adicional aos clientes dos laboratórios participantes.
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Ensaios a serem realizados:

Método Título

ASTM D 86 Distillation of Petroleum Products

ASTM D 56Flash point by Tag Closed Tester

ASTM D 93 Flash point by Pensky-Martens Closed Cup Tester

ASTM D129 Density, Relative Density or API Gravity of Crude Petroleum and Liquid Petroleum Products by Hydrometer Method

ASTM D4052Density and Relative Densiy of Liquids by Digital Density Meter

ASTM D 445 Kinematic Viscosity of transparent and Opaque Liquids

ASTM D 613Cetane Number Diesel

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Significado dos parâmetros

  • densidade: muito maior do que no diesel
  • viscosidade: maior do que para diesel a 40oC. Cuidados referentes a integridade da bomba injetora
  • flash point: maior do que para diesel (55oC), mais seguro e mais econômico para transporte
  • número de cetano:  51
  • outros: exigidos pelo mercado nacional e para exportação
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Aquisição de Equipamentos

  • Bancada dinamométrica – estudos referentes a consumo, potência, desgaste e desempenho de motores
  • Complementação da bancada visando estudos de emissões
  • ICP-OES e cromatógrafo com FID-TCD para avaliação da composição dos diversos tipos de biodiesel
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Atividades Iniciadas

  • Adaptação de motores CFR – Waukesha para biodiesel (determinação do número de cetano em função da matéria-prima utilizada: mamona, soja, amendoim, etc.)
  • Parceria com a EQ-UFRJ – ensaios de monitoramento da qualidade e desenvolvimento de novas metodologia de medição
  • Parceria com a UENF – estudos para análise de medição por laser de biodiesel em diferentes oleaginosas
  • Parceria com UFRJ/IQ – estudos de análise por CG-MS para comparação das técnicas
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Muito obrigado pela atenção

Consulte o nosso site:

www.inmetro.gov.br

Perguntas e Sugestões para:

dquim@inmetro.gov.br